行业标准：GB9758.3-88 色漆和清漆钡含量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定UDC667.6:667.61第3部分:钡含量的测定火焰原子GB9758.3一88发射光谱法ISO3856.3-1984Paintsandvarnishes-Determinationof"soluble"metalcontent-Pert3:Determinationofbariumcontent-Flameatomicemissionspectrometricmethod本标准等同采用国际标准ISO3856.3-1984《色漆和清漆—“

2、可溶性”金属含量的测定—第3部分:钡含量的测定—火焰原子发射光谱法》。主肠内容与适用范围本标准规定了以火焰原子发射光谱法测定色漆和清漆中“可溶性”钡的含量.本方法适用于“可溶性”钡含量约为0.05写^-5环(。/二)的色漆。经有关双方商定也可使用其他方法，但在有争议的情况下.以此法仲裁。2引用标准GB6682实验室用水规格GB976。色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备3原理将试验溶液吸入到一氧化二氮/乙炔火焰中，测量钡于553.5not的波长所发出的辐射，采用加入氯化钾来抑制火焰中钡原子

3、的电离。4试剂和材料在分析过程中，只能使用分析纯的试剂，并只能使用符合GB6682中规定的纯度至少为3级的水。4.1氯化钾:50g/L溶液.4.2盐酸:c(HCI)=0.07mol/L，应与GB9760中制备试验溶液所使用的盐酸完全相同。车3一氧化二氮:装在钢瓶中.4.4乙炔:装在钥瓶中。4.5每升含1g钡的标准储备溶液:有两种配制方法:将准确含有Ig钡的一安瓶标准钡溶液移入1000mL容盘瓶中，用盐酸溶液(4.2)稀释至刻度，并充分摇匀。b.称取1.779g(准确至1mg)含二个结晶水的抓化钡

4、(BaCI,"2H,0)于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.2)溶解，并稀释至刻度，充分摇匀。1ml,标准储备溶液含1mg钡。4.6每升含20mg钡的标准溶液:用移液管吸取20mL标准储备溶液(4.5)于1个1000mL的容量瓶中华人民共和国化学工业部1988一07一01批准1989一04一01实施GB9758.3一88中.用盐酸(4.2)稀释至刻度，并充分摇匀。此溶液应在使用的当天配制。1mL此标准溶液含20us钡。5仪器用于本试验的实验室玻璃仪器应是不含钡的。5.1火焰原子发射光谱仪:适

5、用于波长在553.5nm处溯量，并装有一个可通入一氧化二氮和乙炔气体的嫉烧器。52移液管:容量适合第6.2条要求。5.3滴定管:容量为10和50mL,5.4容量瓶:容量为50mL.55记录仪(需要时):推荐使用补偿记录器。6操作步霖6.1标准曲线的给制6.1.1标准参比溶液的制备这些溶液应在使用的当天配制。由滴定管(5.3)分别向6个50mL容量瓶(5.4)中注入标准钡溶液(4.6)，其注入体积数如下表所示，再分别加人5mL抓化钾溶液(4.1)，用盐酸溶液(4.2)稀释至刻度，并充分摇匀.标准参

6、比溶液标准钡溶滚(5-6)的体积标准参比溶液中钡的相应浓度N0.L阳/mL000】20.82523104420864016注:0号为空白试验溶液。6.1.2光谱测量按照仪器说明书所规定的操作条件，用光谱仪(5-1)侧盈标准参比溶液的发射强度。为了测定和校正由于钙产生的恒蚤背景发射，可在接近于钡线的一合适点进行测量或记录553.0-554.0nm整个波长范围内的发射。6.1.3标准曲线以标准参比溶液钡的浓度(以A9/ML计)为横坐标，以其相应的并经背录发射校正过的发射值为纵坐标绘制曲线。6.2试验

7、溶液‘2.1液体色漆中的颜料部分和粉末状色漆用移液管吸取适当体积WS)按GB9760第8.2.3条所述程序得到的溶液(每个试验溶液的钡浓度应在标准曲线范围内)分别放到50mL容量瓶中，加5mL扳化钾溶液(4.1)，用盐酸(4.2)稀释至刻度，并充分摇匀。6.2.2色漆的液体部分用移液管吸取适当体积〔v,)按GB9760第9.3条所述程序制备的溶液(每个试验溶液的钡浓度应在标准曲线范围内)分别放入50mL容量瓶中，加5mL抓化钾溶液(4.1)，用盐酸(4.2)稀释至刻度，并充分摇匀。GB9758.

8、3一886.2.3其他试验溶液用移液管吸取适当体积的按其他规定所得到的溶液(每个试验溶液的钡浓度应在标准曲线范围内)分别放人50mL容量瓶中，加5mL抓化钾溶液(4.1)，用盐酸(4.2)稀释至刻度，并充分摇匀。6.3测定按第6.1.2条规定调节光谱仪后，首先测量盐酸溶液(4.2)的发射，然后对每个试验溶液(6.2)甜量3次，接着再测量盐酸.最后为证实仪器的灵敏度没有变化，应再侧定标准洛液No.4(6.1.1)的发射。若试验溶液的发射高于浓度最高的钡标准参比溶液，可用已知体积的盐酸(4.2)适当