GB9758.4-88 色漆和清漆镉含量测定

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1、中华人民共和国国家标准色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定UDC667.6:667.6第4部分:镐含量的测定火焰原子GB9758.4一88吸收光谱法和极谱法ISO3856.4-1984Paintsandvarnishes-Determinationof"soluble"metalcontent-Part4:Determinationofcadmiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethodandpolarographicmethod本标准等同采用国际标准ISO3856.4-84《色漆和清漆—“可溶性”金属含量的测定—第4部分:锡含

2、量的测定—火焰原子吸收光谱法和极谱法》。1主题内容与适用范围本标准规定了测定色漆和清漆中“可溶性”福含量的方法。本标准适用于“可溶性”福含量约为0.05%-5%(./二)的色漆。在有争执情况下，火焰原子吸收光谱法(AAS)(第3章)作为仲裁方法使用。经有关双方商定可使用其他方法。在第4章中给出了极谱法。2引用标准GB6682实验室用水规格GB9760色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备3火焰原子吸收光谱法3.1原理将试验溶液吸入到乙炔/空气火焰中，测量福空心阴极灯发射的选择谱线，波长在228.3n.处的吸收。3.2试剂和材料分析时，只能使用分析纯的试剂，并只能使用GB6682中

3、规定的纯度至少为3级的水。3.2.1盐酸:c(HCL)=0.07mol/L，应与GB9760中制备试验溶液所使用的盐酸完全相同。3.2.2乙炔:装在钢瓶中。3.2.3压缩空气(由空气压缩机供给)。3.2.4每升含1g福的标准储备溶液:有以下两种配制方法:。.将准确含有1g锡的一安瓶标准锅溶液移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.2.1)稀释至刻度，并充分摇匀。b.称取含有1g锡(准确至1mg)的规定纯度的水溶性锡盐于1000ml,容量瓶中，用盐酸(3.2.I)溶解，并稀释至刻度，充分摇匀。1mL此标准储备溶液含1mg锅。3.2.5每升含10mg福的标准溶液:用移液管吸取10ml,

4、标准储备液(3.2.4)于1000mL容量瓶中，用中华人民共和国化学工业部1988一07一O1批准1989-04一01实施GB9758.4一88盐酸(3.2.1)稀释至刻度，充分摇匀。此溶液应在使用的当天配制。1mL此标准溶液含10wg锡。3.3仪器3.3.1火焰原子吸收光谱仪:适用于波长为228.8nm处测量，并装有一个可通入乙炔和空气的燃烧器。3.3.2锡空心阴极灯。3.3.3滴定管:容量为10mL,3.3.4容量瓶:容量为100mL3.4操作步骤3.4.1标准曲线的绘制3.车1.1标准参比溶液的配制这些溶液应在使用的当天配制。由滴定管(3:3.3)分别向5个100mL容量瓶(3

5、.3.4)中注入标准福溶液(3.2.5)，注人体积数按表1所示，然后用盐酸(3.2.1)分别将每个容量瓶稀释至刻度，并充分摇匀。表l标准参比溶液标准锡溶液(3.2.5)的体积标准参比溶液中锡的相应浓度No0.mLVs/.L00.050.10.20.4注:0号为空自试验溶液34.1.2光谱测量将锡光谱源(3.3.2)安装在光谱仪(3.3.1)上。以最佳条件作锅的测定，按照使用说明调节该仪器。为取得最大吸收，调节单色器波长至228.8nm,按照吸气器—燃烧器的特性调节乙炔(3.2.2)和空气(3.2.3)的流量，并点燃火焰，设置读数范围(假若有此装置)，使标准参比溶液No.4见表1)几乎

6、给出一个满刻度偏转。分别使各个标准参比溶液(3.4.1.1)以浓度上升的顺序通过抽吸进人火焰。重复用标准参比溶液No.3，以证实该装置确已达到稳定。在每次测量之间，都要吸人水通过燃烧器，并且每次必须保持相同的吸入率。3·车1.3标准曲线以标准参比溶液福的浓度(以gg/mL计)为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。3.4.2试验溶液3.4.2.1液体色漆中的颜料部分和粉末状色漆按GB9760第8.2.3条所规定方法制备溶液。3.4.2.2液体色漆的液体部分按GB9760第9.3条所规定方法制备溶液。3.4.3测定按3.4.1.2的规定调整光谱仪(3.3

7、.1)，首先测量盐酸溶液(3.2.1)的吸光度，然后对每个试验溶液(3.4.2)的吸光度测量三次，随后再测量盐酸。最后，为了证实仪器灵敏度没有变化，需再测定标准参比溶液No.3见3.4.1.1)的吸光度。若试验溶液的吸光度值高于浓度最高的锡标准参比溶液的吸光度值，GB9758.4一88则应用已知体积的盐酸(3.2.1)适当地稀释该试验溶液(稀释因子F),3.5结果的表示3.5.1计算3.5.1.1液体色漆的颜料部分按GB976。第8.2.3条所规定方法制得