GB9758.1-88 色漆和清漆铅含量的测定

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1、中华人民共和国国家标准色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定UDC667.6:667.61第1部分:铅含量的测定火焰原子GB9758.1一88吸收光谱法和双硫腺分光光度法ISO3856.1一1984Paintsandvarnishes-Determinationof"soluble"metalcontent-Part1:Determinationofleadcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethodanddithizonespectrophotometricmethod本标准等同采

2、用国际标准ISO3856.1-1984《色漆和清漆—“可溶性”金属含量的测定一第l部分:铅含量的测定—火焰原子吸收光谱法和双硫腺分光光度法》。1主面内容与适用范围本标准规定了测定色漆和清漆中“可溶性”铅含量的方法。本标准适用于“可溶性”铅含量约在0.0500^'5写(二/。)范围内的色漆。当火焰原子吸收光谱法与其他各种测定方法有争执时，以火焰原子吸收光谱法作为仲裁方法。291用标准GB6682实验室用水规格GB9760色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备3火焰原子吸收光谱法3.1原理将试验溶液吸人乙炔/空气火焰中，测量由铅空

3、心阴极灯发射的选择谱线波长在283.3rim处的吸收。3.2试荆和材料在分析过程中，只能使用分析纯的试剂，并只能使用符合GB6682中规定的，纯度至少为3级的水3.2.1盐酸(HCl);c(HCI)=0.07mol/L，应与GB9760中制备试验溶液所用的盐酸完全相同。3.2·2乙炔:装在钢瓶中。3.2.3压缩空气(由空气压缩机供给)。3.2.4每升含Ig铅的标准储备溶液:有两种配制方法:a.将准确含有1g铅的一安瓶标准铅溶液移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.2.1)稀释至刻度，并充分摇匀;b.称取1.598g(准确至1m

4、g)硝酸铅(先在105℃干燥2h)于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.21)溶解，并稀释至刻度，充分摇匀。1ml,此标准储备溶液含1mg铅。3.2.5每升含100mg铅的标准溶液:用移液管将100ml,标准储备溶液(3.2.4)移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.2.1)稀释至刻度，并充分摇匀。1mL此标准溶液含100ug铅。中华人民共和国化学工业部1988一07一O1批准1989一04一01实施GB9758.1一88此溶液应在使用的当天配制。33仪器3.3.1火焰原子吸收光谱仪:适于波长在283.3nm处测量，并装有一

5、个可通入乙炔和空气的燃烧器。3.3.2铅空心阴极灯。3.3.3滴定管:容量为50mL.3.3.4容量瓶:容量为100mL.34操作步骇3.4.1标准曲线的绘制3.4.1.1标准参比溶液的制备这些溶液应在使用的当夭配制。用滴定管(3.3.3)按表1所示的体积数将标准铅溶液(3.2.5)分别加到六个100mL容量瓶中，再分别用盐酸(3.2.1)稀释至刻度，并充分摇匀。表1标准参比溶液标准铅溶液“.2.5)的体积标准参比溶液中铅的相应浓度No.mLyg/mL00.000.0012.502.5025.005.00310.0010.0042

6、0.0020.00530.0030.00注:。号为空白试验溶液3.4.1.2光谱测量将铅光谱源(3.3.2)安装在光谱仪(3.3.1)上，使仪器处于最佳条件做铅的测定。按照使用说明调节仪器，为取得最大吸收，应将波长调至283.3nm处。根据吸气器—燃烧器的特性调节乙炔(3.2.2)和空气(3.2.3)的流量，并点嫉火焰。设置读数范围(假若有此装置)，使标准参比溶液No.5见表1)几乎给出一个满刻度偏转。分别使每个标准参比溶液(3.4.1.1)以浓度上升的顺序通过抽吸进入火焰，重复使用标准试验溶液No.4以证实该装置确已达到稳定。在

7、每次测量之间都要吸入水使之通过燃烧器，并且每次必须保持相同的吸入率。3.4.1.3标准曲线以标准参比溶液铅的浓度(以pg/mL计)为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。3.4·2试验溶液3.4.2.1液体色漆中的颜料部分和粉末状色漆按GB9760中第8.2.3条或第8.3.2条所规定的方法制备溶液。3.4.2.2色漆的液体部分按GB9760中第9.3条所规定的方法制备溶液。3.本3测定按第3.4.1.2条规定调整光谱仪(3.3.1)后，首先测量盐酸(3.2.1)的吸光度，然后对每个试验榕液(3.4

8、.2)的吸光度测量三次，随后再测量盐酸的吸光度，最后为证实仪器的灵敏度没有变化，需再测定标准参比溶液No.4(3.4.1.1)的吸光度。若试验溶液的吸光度高于浓度最高的铅标准参比溶液的吸光度，GB9758.1一88可用已知体积的盐酸(3.2.”适当