行业标准：GB-T16478.11-1996 硝酸钍化学分析方法 铅量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T16478.11一1996硝酸社化学分析方法铅量的测定代替YB150277Methodsforchemicalanalysisofthoriumnitrate-Determinationofleadcontent1主题内容与适用范围本标准规定了硝酸社中铅含量的测定方法。本标准适用于硝酸社中铅含量的测定。测定范围:。.。。。1Y,-0.010。%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化

2、学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料用水溶解，在酸性介质中，加入磺基水杨酸作保护剂，掩蔽基体让的千扰，使用空气一乙快火焰在原子吸收分光光度计波长283.3nm处测定铅的吸光度4试剂4.1磺基水杨酸(100g/L)，用时现配。4.2硝酸(1+1)，优级纯。4.3铅标准贮存溶液:称取1。。。g金属铅(99.99%)，加20mL硝酸(4-2)，加热溶解至清亮.冷却移入1000mL容量瓶中，并用水稀至刻度，混匀。此溶液1MI含1mg铅。4.4铅标准溶液:移取5.00mL铅标准贮存溶液(4.3)于200ml.

3、容量瓶中，用硝酸(4-2)调至pH为1,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25Ixg铅。5仪器原子吸收分光光度计。附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于。.1hg/nil_精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的t%:用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不大于最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5%0工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的

4、吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于。.7仪器工作条件见附录A(参考件)国家技术监督局1996一07-09批准1997一01-01实施Gs/T16478.11一19966分析步骤6.1试料称取5g试料，精确至。.0001go6.2空白试验随同试料作空白试验6.3测定6.3.1将试料(6.劝置于50mL烧杯中，加入20mL水，加热溶解至清亮，冷却至室温。移入50M工容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀6.3.2移取2.00mL溶液(6.3.1)于25ml容量瓶中，加入3mL磺基水扬酸(4〕).用硝酸(4-2

5、)调至pH为1，用水稀释至刻度，混匀。6.3.3使用空气一乙炔火焰于原子吸收分光光度计，在波长283.3nm处，以水调零，测量溶液(6.3.2)的吸光度。减去随同试料的空白溶液(6.2)的吸光度，从工作曲线上查出铅的浓度6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml，铅标准溶液(4-4)分别置于6个25mL容量瓶中，用硝酸(4.2)调至pH为1，用水稀释至刻度.混匀6.4.2使用空气一乙炔火焰于原子吸收分光光度计，在波长283.3nm处，以水调零，测量溶液(6-

6、4.帅的吸光度。减去零浓度的吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线了分析结果的计算与表述按下式计算铅元素的百分含量:‘xvoxv.xlo-sPb(%)二又100mxV式中·:-一从工作曲线上查得铅的浓度,pg/mL;V,一一试料溶液总体积，ml;v一一分取试液体积,mL;v-一分取试液的稀释体积，mL;to-一试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%铅*量{允许X0.Goo1-0.000s0.0002>0.0005-0.00100.0004土O叨]0.00

7、10--0.0050{一0的)。.。。:0-0不石。{Gs/T16478.11一1996附录A仪器工作条件(参考件)使用GF-201型原子吸收光谱参考工作条件如表A1轰A1灯电流单色器通带燃烧器高度乙炔流量空气流量仪器型号RnmKmAnnlnln〕L/minL/minGF-201283.330.220.226附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司负责起草本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司起草本标准主要起草人欧淑。