行业标准：GB 6730.26-1986 铁矿石化学分析方法 硝酸钍容量法测定氟量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC622.341.铁矿石化学分析方法:543.06硝酸社容量法测定氟量GB6730。26一8Methodsforchemicalanalysisofironores代替GB1373-78Thethoriumnitratevolumetricrnethodforthedeterminationoffluorinecontent本标准适用J卜铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿i11氟量的测定。测定范围:2.00-15.00'/,,.木标准遵守6B1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定)o1方法提要试样用高氯酸、磷酸在130一140'C

2、通水蒸气熊馏，使氟与共存元素分离后，调整酸度在pH3。一3.2，以甲基I'I里酚蓝为指小剂，用硝酸针标准溶液滴定。借此测定氟Uo2试剂2.1过叙化钠。2.2磷酸(P1.70K/ml)。2.3.佰氛酸(PI.67}9m1)。2.4盐酸(1+200)02.5城执化钠溶液(2)。2.6.佰毓酸钾溶液(40o)。2.了琳乙酸缓冲溶液(p日3.1士0.1):称取9.459氯乙酸加水溶解，加人2.79氢氧化钠，溶解后用水稀释'r-,,.100m1，ibe匀。并用pH计校1:2.6对稍基酚溶液(0.29a)。2.9甲从}rj里酚蓝(14TB),称取1份甲基百里酚蓝与100份硝酸钾(预

3、先在110℃烘去水分)研细混匀，置磨口瓶}保存。2.10氟标准溶液:称取2.21019预先在120'C烘干过的氟化钠(优级纯)用水溶解，移人1000-1客敬瓶中.以水稀释至刻度，混匀，转人塑料瓶中贮存。此溶液lml含1000.0w4氟。2.116肖酸社标准溶液:称取7.396肖酸牡CTh(N03),"4H,0〕以水溶解，过滤J飞1000m1容量I柳Ii,用水稀释至刻度，混匀。标定:移取10.00-1氟标准溶液(2.10)四份，乡于别置于300-1烧杯中，用水稀释至约180m1，加5滴对硝基酚(2.8),滴加氢氧化钠(2.5)至溶液呈黄色，再滴加盐酸(2.4)至黄色消失，

4、月过a4ml，加4m1氯乙酸缓冲溶液(2.7)、约150mg甲基百里酚篮(2.9),用硝酸针标准溶液(2.11)滴定至溶液由黄色变蓝色为终点。同时做试剂空白，按式(1)求得对氟的滴定度。阴(1)扩一Y=式卜:T硝酸针标准溶液对氟的滴定度，9iml仇所取氟标准溶液含氟量，9;厂消耗硝酸针标准溶液的体积，ml;国家标准局1986-08一19发布198708一01实施GB6730·26一Sib110-滴定空白消耗硝酸针标准溶液的体积，ml3试样3.1一般试样粒度应小r100vm‘如试样中结合水或易氧化物质含嗽离时，其拉度应小于160um。3.2预I燥不影响试样组成者，应按G1

5、36730.1-801,1:0l石化学分析tj法分析用预下噪试样的制备》进行。4分析步骤4.1测定数f同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定4.2试样IR含氟)5%时称0.1000g试样;含氟<5时称0.20009试样。4.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相致)的标准试样。‘.5测定4.5.1将试样(4.2)置十250-1分馏瓶中，用少量水洗净附上瓶壁之试样，加15m1高氯酸(2.3),1~2ml磷酸(2.2)。4.5.2加1一2ml高锰酸钾溶液(2.6)，以装有温度计和玻璃

6、管的橡皮塞塞紧瓶C7注意勿使温度计和玻璃导管与瓶底接触)，与蒸汽瓶连接，接通冷却水，加热蒸馏，待温度升至130℃时，通人水燕气，保持蒸馏温度130~140'C(蒸馏温度应严格控制，低于13()'C蒸馏不完个;温度过高.高氯酸会胃烟馏出.影响终点观察)。控制馏出液3一4m1/min,馏出体积达180-1左右时，停止蒸馏，取下承接馏出液的烧杯。4.5.3通常按本法操作残渣已不含氟。对某些含有难溶含氟矿的试样，操作如下:称取试样置千铁或镍WA中，加约29过氧化钠(2.1)1-700℃左右比;融，用尽量少的水浸取后，加20mI高氯酸(2.3).2m)磷酸(2.2).移入分馏瓶中

7、，以下按4.5.2进行a4.5.4馏出液中加人5滴对硝基酚溶液(2.8)，以氢氧化钠溶液(2.5)和盐酸(2.4)调节至黄色71i失，并多加4ml盐酸(2.4)，加4m1氯乙酸缓冲溶液(2.7)、约150mg甲基I'l里酚故(2.9).}fits肖酸社标准溶液(2.11)滴定至溶液从黄色变旅色为终点(滴定时颜色山黄经灰f`1，从从白到蓝色分析试样时，应控制与标定终点一致)。5分析结果的计算5.1按式(2)计算氟的百分含量:F(%)T(V一vo)xKx100一(2)爪式中:T-硝酸针标准溶液对氟的滴定度，g!mmV—试样消耗硝酸牡标准溶液的