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《GBT16478.2-1996 硝酸钍化学分析方法 钍量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB/'f16478.2一1996硝酸社化学分析方法社量的测定代替YB150277Methodsforchemicalanalysisofthoriumnitrate-Determinationofthoriumcontent1主题内容与适用范围本标准规定了硝酸针中仕含量的测定方法。木标准适用于硝酸针中仕含量的测定。测定范围:45.。%一50.。%2弓}用标准标准化工作导则化学分析方法标准编写规定(G=Bi1.4467冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3方法原理试料用水溶解，在PHI6-2.。条件下
2、，以二甲酚橙、次甲基蓝作混合指示剂，用乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液滴定钦壁4试剂4.1氨水(2mol/1)。4.2款酸一氛化钾缓冲溶液印Hl.6)移取35mL氯化钾溶液(0.2mot八_)，加入29.9ml盐酸(0.1二。1/L)，用水稀释至100-L,棍匀。用PHO.5^-5.0精密试纸测定，此溶液pH应为1.6.43让标6-溶液4.3-1配制称取to.00g"700'C灼烧1h的优级纯二氧化社(或20g左右优级纯硝酸针)于250mL烧杯中，加入20ml硝酸溶解，再加人。.109氟化钠助溶(硝酸针只需以水溶解)，待完全
3、溶解后，过滤于1000ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀4.3.2标定移取10.00mL溶液(4.3.1)于250ml烧杯中，用盐酸(1.5mot/L)调节酸度，稀释3?100ml，小心加热至沸，慢慢注人80-L煮沸的草酸溶液(100g/l)，不断搅拌，煮沸1min后取下，静置411以中速定量滤纸过滤，以草酸溶液(10g/L)洗涤沉淀7-8次将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷增锅中，灰化，于800,C灼烧至恒重。按公式(1)计算针标准溶液的实际浓度:竺一一叭。。。。.。.。.。。二。⋯⋯。·⋯⋯(1式中:—钦标准溶液(4.3.1)实际
4、浓度，mg/mLV=—分取让标准溶液的体积，mL;国家技术监督局1996一07-09批准199701-01实施.www.bzxzk.com.cs/T16478.2一1996期，—二氧化牡的质量,mg.4.4乙二胺四乙酸(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)一。.0200mol/I_]4.4.1配制:称取75.00g乙二胺四乙酸(EDTA)于400mL烧杯中，以水加热溶解，冷却后移入10000-L下口瓶中，用水稀释至刻度，混匀4.4.2标定:移取20.00mL让标准溶液(4.3.功于300m工_锥形瓶中，加30ml、水，以4
5、水(4.几)调至pHl.6-2.0,加入10-L缓冲液(4.2)，加1滴次甲基蓝指示剂(4.6),2滴二甲酚橙指示剂(4.5),用EDTA标准滴定溶液(4.4)滴定至溶液呈亮绿色即为终点平行标定3份，所消耗EDTA标准滴定溶液(4.4)体积的极差值不应超过。，10ml，取其平均值。按公式(2)计算EDT八标准滴定液(4.4)的实际摩尔浓︺一度:c(EDTA)=二。.......·..·..·..·.。⋯(2)式中:c(EDTA)—标准滴定溶液(4-4)的实际摩尔浓度，mol/I;c,每毫升针标准溶液所含仕的质量,m妇ml;M
6、—二氧化牡的摩尔质量,g/mol;V,—移取社标准溶液(4.3)的体积，ml;V2滴定牡所消耗EDTA标准滴定溶液(4.4)的体积,-I4.5二甲酚橙指示剂(2.5g八一)。4.6次甲基蓝指示剂(1g/L)o5分析步骤5门试料称取20g试料，精确至。·0001g5，2测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料(5.1)TL于100mL烧杯中，加30mL水，加热至试料完全溶解，取下，冷却至室温移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.12移取5.00mL试液(5-3.1)于300nil锥形
7、瓶中，加30mL水，以氨水(4.1)调至pHl.6一2.。(以精密试纸测试)。5.3.3加人10mL盐酸一氯化钾缓冲液(4.2)，加2滴二甲酚橙指示剂(4.5),1滴次甲4-蓝指示剂(4.6)，使溶液呈紫红色为佳，以EDTA标准滴定溶液(4-4)滴至溶液呈亮绿色即为终点6分析结果的计算与表述按公式(3)计算二氧化铁的百分含量:M.V·‘·V,ThO(%)X100·········。··。·。···。。··......(3m·V·1000式中-EDTA标准滴定溶液(4.4)的摩尔浓度,mnl/LM一二氧化社的摩尔质量.g/mo
8、t:V一滴定试液消耗EDTA标准滴定液(4-4)的体积,ml;.www.bzxzk.com.GB/T1647a.z一1996V上—试液总休积，mL;V:—分取试液的体积,mLm一一试料的质量,g允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。针含量允许差45.0^-50.00.30附
