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《行业标准：GB-T16478.10-1996 硝酸钍化学分析方法 稀土总量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准硝酸社化学分析方法稀土总量的测定“B/T16478.10一1996代替YB1502一77Methodsfor.chemicalanalysisofthoriumnitrate-Determinationoftotalrareearthcontent1主题内容与适用范围本标准规定了硝酸牡中稀土含量的测定方法本标准适用于硝酸牡中稀土含量的测定。测定范围:。.0001%一。.001。%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方
2、法原理试料在约pH0.1的酸度下，用PMBP萃取分离大量牡后，用铜试剂萃取分离其他杂质，干分光光度计波长650nm处测量其吸光度。4试剂4.1硝酸(0.1mol/L)o4.21一苯基一3一甲基-4一苯甲酸基一毗Pt酮一〔5](PMBP)—三氯甲烷(CHCI,)溶液(0.2mol/1J;称取55.6gPMBP溶于1000MI氯仿中。4.3氯仿。4.41一苯基-3一甲基一4一苯甲酸基一ALv酮一[5](PMBP)-X仿(CHCI,)溶液(0.02mol/L):称取5.56gPMBP溶于1000mL氯仿中4.5二甲基黄溶液(1g/L):称取。10g二甲基黄溶入9
3、0mL乙醇和10m工一水中。4.6氢氧化钠溶液(1mol/L),4.7铜试剂(100g/L):称取1.00g铜试剂(DDTC)溶于10ml水中，过滤，备用。当天配制4.8乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH约5.5):称取272.2g乙酸钠(CH,"COONa·3H,O)干1000tnI容量瓶中，以水溶解，过滤，加入16MI冰乙酸，以水稀释至刻度。4.91-苯基3一甲基-4一苯甲酸基一毗吮酮汇5](PMBP)苯(C,H,)溶液(0.01m01/1,);称取2.78gPMBP溶于1000mL苯中。4.10抗坏血酸:固体4.11偶氮肿m溶液(1创L)a4.12氯乙酸溶液
4、(100g/L)4.13磺基水杨酸(100g/L);pH约为2.4国家技术监督局1996-07一09批准1997-01-01实施GBiT16478.10一19964.14偶氮肿m溶液(0.%g/L):取50ml,偶氮肿I溶液〔4.11)于1000ml,容hi瓶中，77q100m1氯乙酸溶液(4.12).加100m1磺基水杨酸(4.13),用水稀释至刻度4.15盐酸(1-r240),4.16稀土标准贮存溶液:用光谱纯的单一稀土按一};列组成配制:C,0,49.00o、La,O=23.D},'VdzO=15.Gk;,PrsO=:5.0%,Sm,0g:1.。%,
5、Gd203:1.0/u,Er2Os:3.0Y,Tm,0,:0.5%,DyzO:。.5n!总质量为1g.加入20m1浓硝酸溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀此溶液1ml含1mg稀土‘4衬稀土标准溶液:移取1.00ml,溶液(4.16)于1000nil容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀、此溶液1s1含1lag稀土。仪器分光光度计。分析步骤6.飞试料称取4g试料，精确至。.0001go6.2测定数量取两份试料进行平行测定，取其平均值6.3空白试验随同试料作空白试验，6.4测定6.4.1将试料(6-1)置于50nil烧杯中，加5mL水溶解试料，加少许盐
6、酸轻胺还原四价钵，移入50mL容量瓶中，用硝酸(4.1)洗净烧杯，洗液并入容量瓶中并用硝酸(4-1)稀释至刻度6.4.2移取5.00mL溶液(6-4.1)于60mL分液漏斗中加入3nil硝酸(4.1),用10ml.PMBP-C}ICI,溶液(4-2)振荡5min,静置分层后弃去有机相，水相用5m1_氯仿(4-3)洗一次6.4.3将水相(6.4.2)移入另一个60ml分液漏斗中，用10mLPMBP-CHCI,溶液(4-4)萃取2次，每次均为5mm静置分层后弃去有机相，水相再用5mL氯仿(4.3)洗1次。加1滴二甲基黄指示剂(4.5),用氢氧化钠溶液(4-6)
7、调节酸度由红变黄即可，在水相中加入。.5mL铜试剂(4.7),2mL乙酸-乙酸钠缓冲液(4-8)和10mL氯仿(4-3)，振荡1min,静置分层后弃去有机相。6.4.4加人lom工、PMBP-C,H,溶液(4.9)振荡1min,静置分层后弃去水相，往有机相中加入少量固体抗坏血酸(4.10)和3mL偶氮肿8(4.14)，振荡1min,静置分层后水相放入10mL容量瓶中，有机相再以7ml盐酸(4.15)振荡1min，合并于10ml,容量瓶中6.4.5将部分溶液(6.4.4)移入3cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度
8、。从工作曲线上查出相应的稀土含量6.5工作曲线的绘制6.5.1移取
