行业标准:GB 29210-2012 食品添加剂 硫酸铜.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB29210—2012食品安全国家标准食品添加剂硫酸铜2012-12-25发布2013-01-25实施中华人民共和国卫生部发布GB29210—2012食品安全国家标准食品添加剂硫酸铜1范围本标准适用于氧化铜与硫酸反应制得的食品添加剂硫酸铜。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称五水合硫酸铜2.2分子式CuSO4·5H2O2.3相对分子质量249.7(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽蓝色取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察状态粒状晶体或粉末色泽和状态3.2理化指标:应符合表2的

2、规定。表2理化指标项目指标检验方法硫酸铜(CuSO4·5H2O)含量,w/%98.0~102.0附录A中A.4硫化氢不沉淀物,w/%≤0.3附录A中A.5铁(Fe),w/%≤0.01附录A中A.6铅(Pb)/(mg/kg)≤4附录A中A.7砷(As)/(mg/kg)≤3附录A中A.81GB29210—2012附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有

3、注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸。A.3.1.2盐酸溶液:1+4。A.3.1.3盐酸溶液:1+1。A.3.1.4氨水溶液:2+3。A.3.1.5氯化钡溶液:100g/L。A.3.1.6乙酸铅溶液:80g/L。A.3.1.7乙酸铵溶液:100g/L。A.3.1.8亚铁氰化钾溶液:称取1g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O],溶解于10mL的水中。该溶液现用现配。A.3.2鉴别方法A.3.2.1铜离子的鉴别A.3.2.1.1取约1g试样,溶于2

4、0mL水,加入少量盐酸酸化试样溶液。将一个光亮的未生锈的金属铁片放入酸化后的试样溶液中,在铁片表面会形成红色的金属铜薄膜。A.3.2.1.2取约1g试样,溶于20mL水,加入过量的氨水溶液,先生成蓝色的沉淀,然后转变为深蓝色的溶液。A.3.2.1.3取约1g试样,溶于20mL水,加入亚铁氰化钾溶液,生成红棕色沉淀,沉淀不溶于盐酸溶液(A.3.1.2)。A.3.2.2硫酸根离子的鉴别A.3.2.2.1取约1g试样,溶于20mL水,加入氯化钡溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀不溶于盐酸溶液(A.3.1.3)。A.3.2.2.2取约1g试样,溶于20mL水,加入乙酸铅溶液,即产生白色沉淀,此白色

5、沉淀溶于乙酸铵溶液。A.3.2.2.3取约1g试样,溶于20mL水,加入盐酸不产生沉淀。A.4硫酸铜(CuSO4·5H2O)含量的测定A.4.1方法提要在微酸性条件下,试样中加入过量碘化钾与二价铜定量反应,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出2GB29210—2012的碘,以淀粉为指示剂,由颜色的变化来判断终点。A.4.2试剂和材料A.4.2.1碘化钾。A.4.2.2冰乙酸。A.4.2.3硫氰酸铵溶液:100g/L。A.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.4.2.5淀粉指示液:10g/L(使用期为2周)。A.4.3分析步骤称取0.8g~1.0g试样,

6、精确至0.0002g,置于250mL碘量瓶中,加入50mL水溶解,加4mL冰乙酸和3g碘化钾,摇匀,置于暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液呈淡蓝色,加入20mL硫氰酸铵溶液,摇匀。继续滴定至溶液蓝色消失,即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。A.4.4结果计算硫酸铜(CuSO4·5H2O)的质量分数w1,按式(A.1)计算:VV1000cM10w100%„„„„„„„„„„„„(A.1)1m式中:V1——滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标

7、准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);V0——滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样的质量的数值,单位为克(g);M——硫酸铜(CuSO4·5H2O)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=249.7);1000——换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结

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