质谱基础入门课件.ppt

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1、质谱基础-第一部分Everythingyoualwayswantedtoknowaboutmassspectrometrybutwereafraidtoask...NickBukowski&PaulHumphreyThermoQuestMassLab质谱技术基础-第一部分质谱计什么是理想的质谱计?样品进入?黑匣子给出答案通用性检测器(?)质谱的优点灵敏特征动态范围方法的灵活性应用的多样性对其它检测的补充MS的限制样品必须离子化离子能够运行、控制和质量分析必须有足够的真空度离子飞行轨迹的路径必须绝对重视真空越高越好必须能够测量离子的

2、质量准确的质量/电荷数比(m/z)从MS检测器得到什么?化合物鉴定分子量分子结构可预测的保留时间化合物的定量检测真空系统样品入口检测器数据系统质量分析器离子化方法质谱的组成大气真空系统样品入口检测器数据系统质量分析器离子化方法大气质谱的组成-I真空系统机械泵分子涡轮泵扩散泵离子泵升华泵真空系统是任何MS的基础理想的真空系统是-高性能快速干净安全可靠真空系统样品入口检测器数据系统质量分析器离子化方法大气质谱的组成-II系统接口气体例如：气相色谱仪(GC/MS)液体例如：液相色谱仪(LC/MS)固体固体进样杆(DIP,DCI)真空系统

3、样品入口检测器数据系统质量分析器离子化方法大气质谱的组成-III通常的离子化方法电子轰击离子化EI化学电离离子化CI正化学电离离子化PCI负化学电离离子化NCI大气压力离子化API电喷雾离子化ESI大气压化学电离离子化APCILC/MSGC/MS分子量非极性极性EI/CIESIAPCI100,0001000哪种离子化方式?离子化和破碎离子化硬软无碎片有碎片APIEICI501001502002503003500100%0100%0100%28428214210771249214177253288284282142107712492

4、14179253288284282249142107712141772532882pg六氯苯60ng六氯苯200pg六氯苯EI谱图在TRACEMSEI/70获得的结果CI谱图50100150200250300350m/z0100%0100%0100%200183201217ScanCI+183105184211223ScanCI+10577517678182106181152183ScanEI+苯甲酮,EI苯甲酮甲烷CI+苯甲酮氨CI+EI和PCI的比较使用甲烷和氨气CI谱图软电离得到少的破碎分子量测定产生“理论”的谱图高灵敏度(

5、低至pg级水平)真空系统样品入口检测器数据系统质量分析器离子化方法大气质谱的组成-IV质量分析器四极杆~80%的台式质谱仪(~3000/年)HP,PE,TMQ,Shimadzu离子阱~20%的台式质谱仪(~700/年)Varian,TMQ飞行时间(ToF)目前用户较少(50-60/年)Leco,Micromass,TMQ扇形磁场通常不是台式仪器四极质量分析器++++离子通过改变四极杆的DC/RF电压而被扫描离子阱原理与四极杆的非常相似离子被存储在RF和DC场中扫描场逐出精确m/z的离子飞行时间质量分析器++++所有离子同时启动小的

6、离子移动速度快测量已知距离下的速度(飞行时间)扇形磁场质量分析器+++离子通过变化的磁场和电场被传输真空系统样品入口检测器数据系统质量分析器离子化方法大气质谱的组成-V检测器类型电子倍增器多通道板检测器光电倍增管阵列检测器真空系统样品入口检测器数据系统质量分析器离子化方法大气质谱的组成-VIXcalibur数据系统