实验二 环丙沙星的合成.doc

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1、环丙沙星的合成一、目的要求1通过对环丙沙星合成工艺的研究，使学生对药物工艺研究过程有一个基本认识。3通过实际操作，掌握反应特点、机制、操作要求、反应终点的控制等，进一步巩固有机化学实验的基本操作，领会掌握理论知识。二、实验原理三、实验方法1原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比环丙羧酸5g0.0181无水哌嗪CP10.5g0.1206.67异戊醇CP40g浓盐酸CP适量氢氧化钠适量2实验操作在装有回流冷凝器、温度计及搅拌器的150ml的三颈瓶中，投入环丙羧酸、无水哌嗪、及异戊醇，回流反应5小时后，减

2、压回收异戊醇至少量，冷却到10℃，加入10%的氢氧化钠20mL，加热至85℃，加入活性炭，保温15分钟，过滤，滤液用10%的盐酸调pH至中性，冷却，静置，过滤，烘干，称重，测熔点。 3附注(1)该步反应为氮烃化反应，注意温度与时间对反应的影响。(2)水解物的6位氟亦可以与7位氯竞争性地参与反应，会有6位哌嗪取代的副产物生成。4思考题(1)本反应的溶剂还有哪些?并指出各种溶剂的优缺点。(2)请根据环丙沙星的性质，设计出另外一种后处理的方法。(3)请查阅相关文献，提出去除6位哌嗪取代的副产物的方法。