实验二-抗氧剂双酚A的合成.doc

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1、实验二抗氧剂双酚A的合成一实验目的1．掌握抗氧化剂双酚A的合成原理和方法2．掌握有机化合物的分离方法3.了解抗氧化剂双酚A的化学特性及主要用途二实验原理 双酚A的合成方法有很多种，但大多数为苯酚与丙酮的合成，不同之处在于采用的催化剂有差别。本实验采用苯酚和丙酮作为主要原料，以硫酸作为催化剂合成抗氧剂双酚A。副反应:1．苯酚氧化2.异构化（邻位产物）或进一步缩合产物3．甲苯烷基化4．磺化5．酯化如何提高收率:1．丙酮过量2．除水存在问题:1．高温利于除水，但副反应增加2．丙酮过量利于有效利用苯酚，提高收率，但易发生乳化现象（如何破乳——加热，加

2、表面活性剂：豆油，加盐：NaCl）主要试剂的理化性质名称分子量比重熔点沸点溶解性水乙醇乙醚苯酚94.111.057643.0181.7溶溶易溶丙酮58.080.7899-95.456.2∞∞∞甲苯92.150.8669-95.0110.6不溶∞∞双酚A228.291.195155.6250-252微溶溶溶三主要仪器和药品烧杯、锥形瓶、分液漏斗、球形冷凝管、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平苯酚、甲苯、硫酸、巯基乙酸、丙酮四实验步骤1.在反应瓶中依次加入苯酚、甲苯和79％的硫酸；2.将三口瓶放入冷水浴中冷却到28℃以下；3.搅拌下

3、加入巯基乙酸；4.在30分钟内滴加完丙酮，在此期间控制温度在32－35℃之间，不得高于40℃；5.36－40℃间搅拌2小时；6.移入分液漏斗中，用热水洗涤三次；7.将上层液移到烧杯中，冰水冷却，搅拌，结晶。8.抽滤，用水洗涤滤饼，得到粗双酚A；9.按双酚A：水：二甲苯＝1：1：6的质量比进行重结晶，烘干得到双酚A精制产品；10.称重，计算产率。五注意事项1．双酚A溶于丙酮，甲苯，微溶于水（在冷热水中均不溶）2．苯酚溶于水（热溶，冷不溶）3.苯酚的凝固点很低。在取出使用之前必须先将整个试剂瓶放在70℃热水中熔融；4.整个反应过程需要严格控制反应

4、温度，注意不要使反应温度高于规定温度；5.在加浓硫酸和冷却结晶时最好使用冰水冷却。