抗氧剂双酚A的合成.doc

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1、实验抗氧剂双酚A的合成双酚A学名2,2-二（4-羟基苯基）丙烷，是重要的有机化工原料，苯酚和丙酮的重要衍生物，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。　　学名2,2-双（4-羟基苯基）丙烷，简称二酚基丙烷。白色晶体，熔点156～158℃。主要用于制备环氧树脂(约占65％)和聚碳酸酯（约占35％）,其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料,少量用作橡胶防老剂（见橡胶助剂）。工业上双酚A系由苯酚和丙酮在酸性介质中缩合制

2、得：为了使反应完全，丙酮应略过量；当以硫酸为催化剂时，酸浓度为72.5％～73％，反应温度约40℃，反应在搅拌釜中进行。可以连续或间歇生产。产物经中和，真空转鼓过滤,离心分离,即得粗双酚A。为了满足聚合要求,粗双酚A需进一步精制，一般采用二甲苯-水萃取法。　　用硫酸为催化剂，副反应多，粗双酚A即使经二甲苯-水萃取精制后,质量仍不能达到生产聚碳酸酯的要求，只能满足生产环氧。双酚A是重要的原料，多种产品中含有双酚A。双酚A是世界上使用最广泛的工业化合物之一，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分

3、子材料。也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。在塑料制品的制造过程中，添加双酚A可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性，尤其能防止酸性蔬菜和水果从内部侵蚀金属容器，因此广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶、牙齿填充物所用的密封胶、眼镜片以及其他数百种日用品的制造过程中。一．实验目的1．掌握抗氧化剂双酚A的合成原理和方法2．掌握有机化合物的分离方法3.了解抗氧化剂双酚A的化学特性及主要用途二．实验原理 双酚A的合成方法有很多种，但大多数为苯酚与丙酮的合成，不同之处在于

4、采用的催化剂有差别。本实验采用苯酚和丙酮作为主要原料，以硫酸作为催化剂合成抗氧剂双酚A。副反应:1．苯酚氧化2.异构化（邻位产物）或进一步缩合产物3．甲苯烷基化4．磺化5．酯化如何提高收率:1．丙酮过量2．除水存在问题:1．高温利于除水，但副反应增加2．丙酮过量利于有效利用苯酚，提高收率，但易发生乳化现象（如何破乳——加热，加表面活性剂：豆油，加盐：NaCl）主要试剂的理化性质名称分子量比重熔点沸点溶解性水乙醇乙醚苯酚94.111.057643.0181.7溶溶易溶丙酮58.080.7899-95.456.2∞∞∞甲苯92.150

5、.8669-95.0110.6不溶∞∞双酚A228.291.195155.6250-252微溶溶溶二．主要仪器和药品烧杯、锥形瓶、分液漏斗、球形冷凝管、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平苯酚、甲苯、硫酸、巯基乙酸、丙酮三．实验内容1.在反应瓶中依次加入苯酚、甲苯和79％的硫酸；2.将三口瓶放入冷水浴中冷却到28℃以下；3.搅拌下加入巯基乙酸；4.在30分钟内滴加完丙酮，在此期间控制温度在32－35℃之间，不得高于40℃；5.36－40℃间搅拌2小时；6.移入分液漏斗中，用热水洗涤三次；7.将上层液移到烧杯中，冰水冷却

6、，搅拌，结晶。8.抽滤，用水洗涤滤饼，得到粗双酚A；9.按双酚A：水：二甲苯＝1：1：6的质量比进行重结晶，烘干得到双酚A精制产品；10.称重，计算产率。二．注意事项1．双酚A溶于丙酮，甲苯，微溶于水（在冷热水中均不溶）2．苯酚溶于水（热溶，冷不溶）3.苯酚的凝固点很低。在取出使用之前必须先将整个试剂瓶放在70℃热水中熔融；4.整个反应过程需要严格控制反应温度，注意不要使反应温度高于规定温度；5.在加浓硫酸和冷却结晶时最好使用冰水冷却。