金属锌的测定.doc

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1、金属锌的测定1、范围本方法适用于锌粉中金属锌含量的测定。测定范围：88%~99%。2、方法提要在二氧化碳保护气的条件下，试样中的金属锌与硫酸铁作用（铜盐做催化剂）生成相当量的硫酸亚铁，用高锰酸钾标准溶液滴定，间接计算试样中的金属锌量。3、试剂3.1二氧化碳（瓶装，临时制备见4.1）3.2磷酸（密度1.69g/mL）.3.3硫酸（1+19）3.4甲基红指示剂（1g/L）：称取0.10g甲基红溶于100mL的乙醇（1+1）溶液中。3.5硫酸铜溶液（200g/L）：称取200gCuSO4·5H2O溶于1L的水中。3.6硫酸铁溶液（330g/l）,称取330

2、gFe(SO4)3,溶于1L的水中，加热至完全溶解。3.7高锰酸钾标准溶液3.7.1配制：称取20g的高锰酸钾置于3L的烧杯中，加入2L蒸馏水，煮沸1h，冷却，静置至次日。移入2L容量瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。放置至沉淀下降，经玻璃丝或瓷过滤器过滤于棕色瓶中，盖上玻璃塞。3.7.2标定：称取0.72g±0.0002g无水草酸钠（在105℃±5℃烘箱中干燥1h）置于500mL的锥形瓶中，将其溶解于200mL的硫酸（3.3）溶液中，加热至70~80℃，立即用高锰酸钾溶液标定至出现淡红色为终点。高锰酸钾对锌元素的测定系数计算如下式F=

3、式中：F------高锰酸钾标准溶液对Zn元素的滴定系数，g/mL；m------称取草酸钾的质量，g；V------标定时消耗高锰酸钾溶液的体积，mL；V0------空白消耗高锰酸钾溶液的体积，mL；0.4879------草酸钾转化为对Zn元素系数。当三次测定的极差值不大于0.00001g/mL，取其平均值。否则重新标定。1、分析步骤4.1二氧化碳的制备4.1.1在一个干燥的750mL锥形瓶中充满二氧化碳，塞好胶塞，若无二氧化碳，按4.1.2执行。4.1.2在一个750mL的锥形瓶中加入35mL的饱和碳酸氢钠溶液，滴加2滴甲基红指示剂（3.4）

4、，加入10mL硫酸（3.3），在摇动下将瓶内空气赶尽，再继续滴加硫酸（3.3）直到溶液由黄色变为红色，立即塞好胶塞。4.2称取0.40g±0.0002g（差减法称量）试样，迅速打开瓶塞将试样倒入锥形瓶中，立即塞好胶塞，摇动，使试样散开（避免生成聚焦物）。4.3向锥形瓶中加入10mL硫酸铜（3.5）剧烈摇动1min，然后加入50mL硫酸铁（3.6）冲洗锥形瓶颈部，把附在上面的金属粒子冲下去，塞进锥形瓶口，放置在搅拌器上搅拌或用手摇动直到完全溶解.（需15~30min）2、分析结果的计算与表述金属锌百分含量计算按下式：Zn(%)=×100式中：F----

5、--高锰酸钾标准溶液对Zn元素的滴定系数，g/mL；V1------滴定试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；V0------滴定空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；m------称取的试样量，g。3、允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。锌量允许差88%~99%0.80%