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时间:2020-07-13
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1、金属锌的测定1、范围本方法适用于锌粉中金属锌含量的测定。测定范围:88%~99%。2、方法提要在二氧化碳保护气的条件下,试样中的金属锌与硫酸铁作用(铜盐做催化剂)生成相当量的硫酸亚铁,用高锰酸钾标准溶液滴定,间接计算试样中的金属锌量。3、试剂3.1二氧化碳(瓶装,临时制备见4.1)3.2磷酸(密度1.69g/mL).3.3硫酸(1+19)3.4甲基红指示剂(1g/L):称取0.10g甲基红溶于100mL的乙醇(1+1)溶液中。3.5硫酸铜溶液(200g/L):称取200gCuSO4·5H2O溶于1L的水中。3.6硫酸铁溶液(330g/l),称取330
2、gFe(SO4)3,溶于1L的水中,加热至完全溶解。3.7高锰酸钾标准溶液3.7.1配制:称取20g的高锰酸钾置于3L的烧杯中,加入2L蒸馏水,煮沸1h,冷却,静置至次日。移入2L容量瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。放置至沉淀下降,经玻璃丝或瓷过滤器过滤于棕色瓶中,盖上玻璃塞。3.7.2标定:称取0.72g±0.0002g无水草酸钠(在105℃±5℃烘箱中干燥1h)置于500mL的锥形瓶中,将其溶解于200mL的硫酸(3.3)溶液中,加热至70~80℃,立即用高锰酸钾溶液标定至出现淡红色为终点。高锰酸钾对锌元素的测定系数计算如下式F=
3、式中:F------高锰酸钾标准溶液对Zn元素的滴定系数,g/mL;m------称取草酸钾的质量,g;V------标定时消耗高锰酸钾溶液的体积,mL;V0------空白消耗高锰酸钾溶液的体积,mL;0.4879------草酸钾转化为对Zn元素系数。当三次测定的极差值不大于0.00001g/mL,取其平均值。否则重新标定。1、分析步骤4.1二氧化碳的制备4.1.1在一个干燥的750mL锥形瓶中充满二氧化碳,塞好胶塞,若无二氧化碳,按4.1.2执行。4.1.2在一个750mL的锥形瓶中加入35mL的饱和碳酸氢钠溶液,滴加2滴甲基红指示剂(3.4)
4、,加入10mL硫酸(3.3),在摇动下将瓶内空气赶尽,再继续滴加硫酸(3.3)直到溶液由黄色变为红色,立即塞好胶塞。4.2称取0.40g±0.0002g(差减法称量)试样,迅速打开瓶塞将试样倒入锥形瓶中,立即塞好胶塞,摇动,使试样散开(避免生成聚焦物)。4.3向锥形瓶中加入10mL硫酸铜(3.5)剧烈摇动1min,然后加入50mL硫酸铁(3.6)冲洗锥形瓶颈部,把附在上面的金属粒子冲下去,塞进锥形瓶口,放置在搅拌器上搅拌或用手摇动直到完全溶解.(需15~30min)2、分析结果的计算与表述金属锌百分含量计算按下式:Zn(%)=×100式中:F----
5、--高锰酸钾标准溶液对Zn元素的滴定系数,g/mL;V1------滴定试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;V0------滴定空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;m------称取的试样量,g。3、允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。锌量允许差88%~99%0.80%
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