锌离子浓度的测定

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1、双硫腙分光光度法GB7472--87概述1．方法原理在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为：该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。以混色法完成测定。用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。2．干扰及消除在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中

2、，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。3．方法的适用范围当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。仪器（l）分光光度计，应用10mm或更长光程的比色皿。（2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。试剂（1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。（2）四氯化碳（CCl4）。（3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。（4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）

3、。（5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。（6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。（7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。（8）乙酸（含量36%）。（9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。（10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。(11)硝酸(ρ＝1.4g／ml）。(12)2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml用水稀释至1000ml。（13）0.2%（V／V）硝酸溶液：取2ml硝酸用水稀释至1000ml。（14）乙酸钠缓冲溶液：将68g三水合乙酸钠（CH3COON

4、a·3H2O）溶于水中。并稀释至250ml，另取乙酸1份与7份水混合，将上述两种溶液按等体积混合，混合液再用0.1%（m／V）双硫腙四氯化碳溶液重复萃取数次，直到最后的萃取液呈绿色不变，然后再用四氯化碳萃取，以除去残留的双硫腙。（15）硫代硫酸钠溶液：将25g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于100ml水中，每次用0.05%（m／V）双硫腙四氯化碳溶液10ml萃取，直到双硫腙溶液呈绿色不变为止。然后再用四氯化碳萃取以除去多余的双硫腙。（16）0.05%（m／V）双硫腙四氯化碳贮储溶液：称取0.10g双硫腙（C6H5NNCSNHNH·C6H5）溶解于200m

5、l四氯化碳，贮于棕色瓶中，放置在冰箱内，如双硫腙试剂不纯，可按下述步骤提纯：将上述双硫腙四氯化碳溶液滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用1+100氨水20ml提取，共提取5次，此时双硫腙进入水层，合并水层。然后用6mol／L盐酸中和，再用200ml四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳层。将此双硫腙四氯化碳溶液放入棕色瓶中，保存于冰箱内备用。（17）0.01%（m／V）双硫腙四氯化碳中间溶液：临用前将0.05％（m／V）双硫腙四氯化碳溶液用四氯化碳稀释5倍。（18）0.0004%（m／V)双硫腙四氯化碳溶液：量取0.01%（m/V）双硫腙四氯化碳溶液10m1，用四氯化碳稀释至

6、250ml（此溶液的透光度在500nm波长处用10mm比色皿测量时应为70%）。当天配制。(19)柠檬酸钠溶液：将10g二水合柠檬酸钠（C6H5O7Na2·2H2O）溶解在90ml水中，按上面介绍方法用双硫腙四氯化碳溶液萃取纯化，此试液用于玻璃器皿的最后洗涤。（20）锌标准贮备溶液：准确称取0.1000g锌粒（纯度99.9%）溶于2mol/L盐酸溶液5ml，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100µg锌。（21）锌标准溶液：取锌标准贮备溶液（100µg／ml）10.00ml置于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.00µg锌。步骤1

7、．样品预处理除非证明水样的消化处理是不必要的，例如不含悬浮物的地下水和清洁地面水可直接测定，否则要按下述二种情况进行预处理。（1）比较浑浊的地面水，每100ml水样加入lml硝酸，置于电热板上微沸消解10min，冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸溶液洗涤数次，然后用此酸稀释到一定体积，供测定用。（2）含悬浮物和有机物质较多的地面水或废水，每100ml水样加入5ml硝酸，置电热板上加热，消解到10m1左右，稍冷却，再加入5m1硝酸和2ml高氯酸后，继续加热消解，蒸至近干。冷却后用0.2%硝酸溶液温热溶解残渣，冷却后，用快速滤纸过滤，滤