QJ064锌离子的测定.doc

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1、此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除沧州分公司企业标准锌离子的测定QJ/CZFGS13.064-2004(A/O)本方法适用于测定磷系循环冷却水的锌离子，其含量大于0.2mg/L。1.方法提要：本方法系在PH为8.5-9.5的溶液中锌离子与锌试剂生成蓝色络合物，用分光光度法测定其含量。2.所需试剂：1N的氢氧化钠溶液、1N的硫酸、4%的过硫酸铵、1：1盐酸、0.02%甲基橙溶液。3.锌储备液的制备：准确称取0.6224g基准氧化锌于烧杯中，加入20ml1：1的盐酸，低温溶解，稍冷用无锌水移入1L容量瓶中，摇匀，此溶液1ml含锌离子500微克。4.锌标准溶液的配制：吸取上述锌储

2、备液10ml准确定容至1000ml,此溶液1ml含有锌离子5微克。5.硼酸盐缓冲溶液：称取37.3g氯化钾、31g硼酸、8.34g氢氧化钠，以60-80℃水溶解，冷却后稀释至1000毫升。6.锌试剂溶液：称取0.4g锌试剂溶解于500ml无水乙醇中，放置过夜即全部溶解。7.标准曲线的绘制：准取吸取0.00、1.00、2.00、3.004.00ml锌标准溶液于5支50ml的比色管中，加蒸馏水至30ml左右。8.分别加入10ml硼酸盐缓冲溶液和5.0ml锌试剂溶液，再用无锌水稀释至刻度，摇匀放置10分钟。9.用3厘米比色皿在620nm处测定吸光度，绘制标准曲线，计算出工作K值。10.水

3、样的预处理：为了去除有机磷的影响，需作如下：10.1.取2只100ml的锥形瓶，一只空白，一只加入10ml水样，各加入0.5毫升1N的硫酸及1毫升过硫酸铵溶液，用无锌水稀释至30毫升。10.2.在电炉上煮30分钟，取下，冷却至室温。10.3.各加入1滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠溶液调节使试样呈现黄色。10.4.再分别加入10毫升硼酸盐缓冲溶液和5毫升锌试剂溶液。10.5.移入50毫升比色管中，用蒸馏水冲洗锥形瓶并转移至比色管中，最后稀释至比色管刻度。放置10分钟比色。10.6.用3厘米比色皿，620nm处比色测定吸光度。10.7.锌离子含量计算公式：（mg/L）1000*k/V水样1

4、1.安全注意事项：11.1严格执行操作规程，熟悉本岗位的特点和火灾危险性。11.2上岗按规定着装，要求掌握消防“四懂四会”内容。11.3按规定正确使用电器设备，防止人体触电和仪器设备的损坏。11.4使用光电仪器时，严格按仪器使用说明书使用和维护，使用过程严禁离人。11.5分析之前认真检查玻璃器皿是否有裂痕及损坏，以免液体流出伤人。此文档仅供学习与交流此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除沧州分公司2004-03-012004-03-15实施11.5所用试剂和溶液，必须有明确的标识，对不明物质要慎重使用，以免因发生化学反应，造成事故。11.6分析过程所用试剂、样品等液体，不可倒入

5、下水道。11.7注意强碱、强酸的使用，不可直接与皮肤接触，戴好防护用具。11.8实验室工作结束后必须检查水电开关是否到位。此文档仅供学习与交流