天然产物实验指导.doc

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1、实验一水蒸气蒸馏法提取萜类及挥发油一、实验目的1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理和应用，掌握水蒸汽蒸馏的方法。2、掌握萜类和挥发油的提取原理及方法。二、基本原理水蒸汽蒸馏的操作是将水蒸汽通入有机物中，或将水与有机物一起加热，使有机物与水共沸而蒸馏出来的过程。水蒸汽蒸馏是分离和提纯有机物质的常用方法。当两种互不相溶的液体混合在一起时，混合物的蒸气压应为各组分蒸气压之和。由于两种组分互不相溶，彼此相互影响很小，混合物中每一组分在某温度下的分压等于其纯态时在该温度下的蒸气压。当混合物受热至各组分的蒸气压之和等于外界大气压时混合物即沸腾。例如，把苯胺和水的混合物加热至98.4℃，混合物开始沸腾

2、。因为在98.4℃时，苯胺的蒸气压为42mmHg，水的蒸气压为718mmHg，两者相加等于760mmHg。显然，苯胺—水混合物的沸点既低于苯胺的沸点（184.4℃），也低于水的沸点。因此，沸点高于100℃的有机物，利用水蒸汽蒸馏，可以在低于100℃的温度下蒸馏出来。根据气体分压定律，水蒸汽蒸馏的混合蒸气中个别气体分压（PA、P水）之比等于它们的摩尔数之比（nA、n水表示这两种物质在一定容积的气相中的摩尔数），即：PA：P水=nA：n水，因为馏出液是由蒸气冷凝而来的，馏出液中A与水的摩尔数之比同样是nA：n水。而nA=WA/MA，n水=W水/M水，（MA、M水为A和水的分子量；WA

3、、W水为A和水的重量）。因此有：WA/W水=(MAnA)/(M水n水)=(MAPA)/(M水P水)由上式可见，馏出物中有机物和水的相对重量与其蒸气压和分子量成正比。式中P水可通过手册查得，PA可近似地以大气压与P水之差计算（PA=P大气－P水），P大气可由气压计上读得。例如，将苯胺与水的混合物进行水蒸汽蒸馏，混合沸腾（98.4℃）时，查水的蒸气压为718mmHg，大气压为760mmHg，P苯胺=760－718=42mmHg。苯胺的分子量为93，所以馏出液中苯胺与水和重量比为：W苯胺/W水=（93×42）/（18×718）=1/3.3，即每蒸出3.3g水能够带出1g苯胺。由于苯胺略

4、溶于水，这个计算所得的仅为近似值。从以上公式和计算可以看出，水蒸汽蒸馏的效率与有机物的分子量MA和蒸气压PA有关，MA愈大；PA愈高，水蒸汽蒸馏的效率也愈高。但由于分子量愈大的物质其蒸气压愈低，因而实际上很难两全。由上述原理可见，使用水蒸汽蒸馏分离提纯有机物应具备以下条件：(1)不溶于水或难溶于水；(2)与水长时间煮沸不发生化学变化；(3)在100℃左右，必须具有一定的蒸气压（至少5mmHg以上，（一般不少于1.3332kPa）。）；水蒸汽蒸馏常用于下列几种情况：(1)某些沸点高的有机物，在常压下蒸馏虽可与副产品分离，但其本身易破坏；(2)混合物中含有大量树脂或不挥发性杂质，采取

5、普通蒸馏、萃取等方法都难以分离；(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体；(4)从天然物中提取精油等。三、基本操作1、水蒸汽蒸馏装置如图所示，主要由水蒸汽发生器，长颈圆底烧瓶、直形冷凝管和接受器组成。水蒸气蒸馏有两种方法：—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中，使被蒸物与水一起蒸出；另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中，与普通蒸馏方法相同，直接加热烧瓶，进行蒸馏，这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法；当蒸馏时间较短，不需耗用大量水蒸气时，可采用这种方法。（1）水蒸汽发生器A是金属制品，也可用圆底烧瓶代替。器内盛水约一半（1/2-2/3）。长玻璃管B为安全管（0.5

6、-1m），管的下端几乎插到发生器的底部（距底部1cm）。当容器内气压太大时，水可沿着玻璃管上升以调节内压。如果蒸馏系统发生阻塞，水便会从玻璃管的上口喷出，此时应检查圆底烧瓶内的蒸气导管下口是否被堵塞。（2）长颈圆底烧瓶D是蒸馏器（加入样品体积不超过1/3），用铁夹在颈下部夹紧，并和桌面成450角，以免飞溅起的液体被蒸气带进冷凝管中。瓶口配双孔软木塞，一孔插入水蒸汽导管C（弯成约125°角与T形管相连），其末端应弯曲，使之垂直正对瓶底中央并接近瓶底，以便水蒸汽和被蒸馏物质充分接触并起搅动作用。此管的外径一般不小于7mm，以保证水蒸汽畅通。另一孔插入水蒸汽导出管E（为30°角），此管

7、应略为粗一些，其外径约为10mm，以便蒸气能畅通地进入冷凝管中。若管E的直径太小，蒸气的导出将受到一定的阻碍，这会增加烧瓶D的压力，导管E在弯曲处前的一段应尽可能短些，在弯曲处后一段则允许长些，因它可起部分的冷凝作用。由于许多反应是在三口瓶中进行的，直接用该三口瓶作为水蒸气蒸馏的蒸馏瓶就可避免转移的麻烦和产物的损失。（3）长的直型冷凝管F可以使蒸气充分冷却。由于水的蒸发热较大，所以冷却水的流速也宜稍大一些。（3）T形管发生器A的支管和水蒸汽导入管C之间用一个T形管相连接，在T形管