石油产品馏程测定法.pdf

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1、实验指导书实验项目名称：石油产品馏程测定法实验项目性质：验证所属课程名称：石油加工工程实验计划学时：5一、实验的目的油品的馏程是汽油、煤油、柴油的重要质量指标，又是工艺计算的重要基础数据，在生产中常用作控制操作条件的依据。二、实验内容和要求本方法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。它是一种间歇式的渐次气化过程。在一定压力下加热纯物质时，其蒸汽压随温度升高而增大，当蒸汽压与外界压力达到相等时，液体开始沸腾，此时温度称为沸点。纯物质的沸点是压力的单值函数，与测定方法无关。石油及其产品是烃类和非烃类的复杂混合物，它被加热蒸馏时，沸点较低的组分最

2、先汽化馏出，此时的温度称为初馏点(IBP)。在不断加热的情况下，蒸出来的组分的沸点由低逐渐升高，直到最高的组分被蒸馏出来为止，此时温度称为终馏点(EBP)。初馏点到终馏点代表油品的沸点范围，称为沸程或馏程。不同的方法测得的油品沸程是有差别的（为什么）?因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。三、实验主要仪器设备和材料1.石油产品馏程测定器：符合SH/T0121-92(2004)《石油产品馏程测定装置技术条件》的各项规定。见图3-3-1。2.温度计：符合GB/T514-83(91)《石油产品试验用液体温度计技术条件》。3.秒表。4.配有自耦变压器的电炉或喷灯

3、。5.量筒：0～100mL，刻度1mL。141图3-3-1馏程测定器图3-3-2温度计插入1-冷凝管；2-冷凝器；3-进水支管；4-排水支管；位置示意图5-蒸馏烧瓶；6-量筒；7-温度计；8-石棉垫；9-上罩；10-喷灯；11-下罩；12-支架；四、实验方法、步骤及结果测试1.试样如含水，试验前应先脱水（为什么?）。实验室中一般采用在试油中加入无水氯化钙，摇动10～15min，静置后把澄清部分经过干燥滤纸过滤，即可供试验之用。2.蒸馏前，用缠在金属丝上的软布或棉花擦试冷凝管的壁，以除去上次蒸馏遗留的液体或空气中冷凝下来的水分。擦试方法是将金属丝上缠有布片的

4、一端由冷凝管上端插入，当金属丝从冷凝管下端穿出时，将金属丝连同布片一起由下端拉出来。3.蒸馏汽油时，为保证油蒸汽全部冷凝，冷凝器水槽中应装满冰块或雪，再加入冷水，使水面达到排水支管4的高度，蒸馏时水温必须保持在0～5℃，必要时可添加水雪。4.在装试样前，蒸馏烧瓶必须洗净、干燥。如瓶底有少许积炭，对蒸馏没有影响，并能防止突沸，所以每次蒸馏后不必都把积炭除净。如积炭很厚，可用铬酸洗液或碱洗液洗涤除去，用过的蒸馏瓶先用轻汽油洗涤，再用空气吹干142或烘干。5.测定试样温度如不在20±3℃范围内，应将试样放在水浴中，使其温度为20±3℃。6.用清洁干燥的的100m

5、L量筒取20±3℃的试油100mL，体积按凹液面的下边缘计算，试样在注入蒸馏烧瓶时，拿蒸馏烧瓶时注意应使支管向上，以免试油从蒸馏烧瓶支管中流失。7.向蒸馏烧瓶中放入数粒无釉碎瓷片或封口的玻璃毛细管，以免蒸馏时产生突沸（如烧瓶底部有少量积聚的焦炭，则不必加瓷片）。在蒸馏烧瓶口上紧密的塞上插有干净温度计的软木塞，使温度计与蒸馏烧瓶的轴心线相重合，并使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一水平面。如图3-3-2所示。8.装有汽油的蒸馏瓶安装在30mm孔径的石棉垫上。9.蒸馏瓶支管用软木塞与冷凝器上端相连接。支管插入冷凝管内长度为25～40mm，注意不要与冷凝管

6、的内壁相接触。安装时注意切勿折断支管。10.在软木塞连接处都用火棉胶封住，火棉胶涂得越薄越好，如仪器安装本身是紧密的，可不必封口，以免引起拆卸困难。将上罩9放在石棉垫上罩住蒸馏瓶。11.量取试油的量筒不需经过干燥，就放在冷凝管下面，使冷凝管插入量筒不少于25mm，也不低于100mL的标线。冷凝管下端不要接触量筒内壁，以便观察初馏的第一滴液体下落。量筒口都要用棉花或厚纸塞好。以减少轻组分的挥发和防止冷凝管上凝结的水珠落入量筒中。12.检查仪器安装合乎标准后，先记录大气压力，接上电源，用自耦变压器调节电流，开始加热，同时开动秒表记录时间。调节电流大小使加热能满

7、足下述要求：蒸馏汽油时，从开始热到落下第一滴馏出液的时间为5～10min，蒸馏航空汽油为7～8min，蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油为10～15min，蒸馏重柴油或其他重质油料为10～20min。假如第一次未能掌握好这一时间，不应半途而废，继续进行蒸馏，并记录数据，以这次为练习，为下次试验打好基础。如中途停止，也未必能使下次试验完全做好。第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。14313.得到初馏点后，移动量筒，时其内壁与冷凝管未端接触，让冷凝液沿量筒壁流下，以便读取量筒内体积。得到初馏点后使注意馏出速度应控制在每分钟馏出4～5mL，如开始时

8、馏出速度过快，可将电流适当调小，随着沸点升高，根据馏出速度大小，再