GBT3146-1982-苯类产品馏程测定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC668.735.1:543.4?苯类产品馏程测定法CB/'r3146一82(1990年确认)Benzenehydrocarbonproducts一ueterminationofdistillationrange本标准包括蒸馏法和色谱法。蒸馏法本方法适用于测定苯类产品的馏程。，仪器1.1蒸馏瓶:硬质玻璃制成，容积150毫升，瓶颈为必24/29的标准磨M，如图1。畜.2单球分馏管:管的下部为标准磨口，如图2。1.3冷凝管:外管长450士5毫米，外径50士2毫米，内管长800士2毫米，内径15士0.5毫米，壁厚1.0一1.5毫米，内、外管

2、用塞子连接或焊接。1.4牛角管:如图3。24/29N利0出1图1图2图31.5异径量筒:容积100毫升，上部90一100毫升处细径部分，刻度分度为0.2毫升。在95毫升、96毫开、100毫升处应进行校正。1二灯罩:圆筒形铁皮制，有小门为放人煤气灯之用，顶和近底沿周各有6孔，为空气、废气进出口，罩顶焊有圆圈，其内径为5011毫米，各部尺寸如图4。1.7石棉环:孔径5011毫米，厚3毫米。1.8水银温度计:棒状，苯用70一900C，甲苯用100-1200Cs--.甲苯用125一150"C‘分度值均为0.1"C,辅助球上端至水银球下端的距离不大一1-45毫米，直径6

3、.0-6.5毫米，全长300110毫米，刻度卜端长不少于80毫米。水银球外径不大于上部外径，其长14一16毫米。注:冶金系统叮采用辅助球卜端至水银球F瑞的R!离不大1"33米的温度计。1.9喷灯或电炉。2试剂国家标准局1982一07一20发布1983一03一01实施GB/T3146一82图4氢氧化钾、氢氧化钠或无水抓化钙，均为化学纯试剂。8准备工作8.1试样以固体氢氧化钾(或氢氧化钠)脱水不少于5分钟或以颗粒无水氯化钙脱水不少于20分钟，用洁净、干燥的异径最筒准确量取试样100毫升，注人蒸馏瓶中。异径量筒中的试样体积，按凹液面的下边缘计算，观察时要保持视线与液

4、面在同一水平面上。注人蒸馏瓶时试样温度应保持20士30C,8.2量取过试样的异径量筒不必进行干燥，即可做接受器。把蒸馏瓶装上单球分馏管，并用软木塞将温度计插人单球分馏管内，使水银球的中心与单球分馏管球部中心相重合。单球分馏管的支管用软木塞与水冷凝管的内管相连接，支管的一半插人冷凝管内。8.8把石棉环放在灯罩上，蒸馏瓶放在环上，冷凝管固定于铁架上，冷凝管的末端与人口的落差为100毫米(即冷凝管的末端低于单球分馏管支管出口处100毫米)，并借助软木塞与牛角管连接，插至牛角管的弯部，牛角管下放置异径量筒，管的尖瑞插人异径量筒内的深度不应少于25毫米，并应保持在标线以

5、上，牛角管尖端须与异径量筒壁接触，全部装置如图5。c8/T3146一82图51一蒸馏瓶;z一单球分馏管，3一灯罩.4一水冷却管，5一牛角管，6一异径量筒;7一温度计4试验步骤4.1装好仪器之后，先记录大气压和室温，通人冷凝水，点火开始蒸馏，从加热至初馏点的时间，控制为5一10分钟，在整个蒸馏过程中，流速保持在每分钟4一5毫升。4.2第1滴流出液自冷凝管末端滴下时的温度为初馏点。4.3调节冷凝管的冷凝水，使异径量筒中的馏出液温度为2013℃。4.4当馏出液达到96毫升时撤火，注意温度上升，其最高温度即为终馏点，撤火3分钟后，将异径量筒中的馏出液倒人蒸馏瓶中，再倒

6、回异径量筒，测其总休积与100毫升之差，记为蒸馏损失。蒸馏损失大于1%时，须对仪器的各连接部分进行检查，使其严密后重新进行试验。4.5在蒸馏过程中如要记录试样的技术标准中所要求的馏出百分数(如5%,50%,或95%等)的温度时，那末当异径最筒中馏出液的体积达到技术标准所指定的百分数时，就立即读记馏出温度。4.6观察所记的温度按下式进行补正:t=t0+At,十4t2+At3·····························⋯⋯(1)式中:t—补正后的正确温度，℃.t0—观察所得读数，℃;At,-温度计本身校正值，按校正表进行补正，℃，八tZ—水银柱外露部

7、分的温度校正值，℃;At3—大气压影响的补正值，℃。Ot2二0.00016H(to一tB)·····，·····················⋯⋯(2)式中:is—由辅助温度计观察所得露在软木塞以上汞柱中段附近的温度，℃，刀—温度计软木塞上露出在外面部分的汞柱高度，以度数表示，℃。At3=K(760一尸)·································⋯⋯(3)式中:尸—为试验时所在地点的大气压力，换算到标准状况下的大气压，毫米汞柱高度。cs!T3146--82K11j的计算公式见表1。表1物质P在600一800毫米汞柱时的计算公式苯K=0

8、.0427+0.000025(760一