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1、广州化工年第卷第期硅含量测定方法的新进展梁琼英欧阳钢锋‘山大汉试中心,广中学州摘要介了近几年来国内外在硅含量测定方法研究方面的新进展。绍关键词硅,钥蓝光度法,还原剂。切留如,劝召,娜玖溯动司代心以,丁,。,,硅是自然界中含量仅次于氧的元素由于硅制的测定通常必须采用不同的还原剂而还原剂本身,。,品和含硅材料广泛应用于工业生产和日常生活中又存在稳定性和还原速度等问题因此对采用钥因,。此对硅含量的测定具有十分重要的现实意义蓝光度法测定不同样品中硅含量所用还原剂的研目,、,。,前对大部分常见的金属元素非金属元素和过渡究便成了一个重要的研究课题也就是说为改进,,金属元素都能直接通过先进
2、的仪器分析获得准确该方法所做的主要研究工作是寻找各种新型高效。,,。的分析结果然而对硅含量的仪器化分析却仍面的还原剂。临较大的困难其主要原因是测定这类无机材料郑本亨等系统地研究了用钥蓝光度法测定水中。,,,硅含量所用的还原剂〔’〕发现在已知的还原剂中样品中硅的含量必须首先把样品溶解若采用常规,,,、、,的酸溶法一般情况下样品只能部分溶解而采用抓化亚锡硫酸亚铁按的还原速度快灵敏度高但,。对硅溶解较好的则在处理过程中的造成挥发其稳定性差用抗坏血酸作还原剂时所形成的硅相,,。损失从而导致较大的测试误差若改用碱溶法溶解蓝很稳定但还原速度太慢用硫酸亚铁和草酸的,,。样品由于所得样品液中
3、存在大量的碱金属盐会给混合物作还原剂混合液的稳定时间短用胺基蔡。,仪器及测试带来影响酚磺酸作还原剂虽然所形成的硅相蓝稳定时间较,,,。由于以上原因在实际分析过程中要用仪器准长但由于容易产生沉淀而使还原能力降低采用。,,,确地测定硅的含量有较大难度所以尽管化学分一段万作还原剂不但体系不稳定米吐尔容易、,,。析方法比较繁锁费时但目前硅含量的测定方法主产生沉淀且其还原速度太慢。要还是以经典的方法原理为基础进行测试本文主在对各种还原剂的性能进行全面比较的基础,要介绍近几年来国内外在硅含量测定方法的研究和上郑本亨等研制出以甲醛合次硫酸氮钠和亚硫酸。,进展钠的混合液作为水中微量硅的硅相蓝
4、光度法侧定。,的还原剂该还原剂的配制方法是称取到目前为止钥蓝光度法仍然是广泛应用于测。,定材料中硅含量的一种有效方法通常在较高酸度甲醛合次硫酸氢钠和鲍亚硫酸钠于烧杯中加蒸,。。下正硅酸与钥酸形成型黄色硅相杂多酸利用馏水溶解至作者对还原剂的配比进行了试杂多酸与简单酸一,,以玉在氧化还原能力上的较验结果表明上述配比的还原速度较快还原反应时,,大差异用还原剂将黄色硅相杂多酸还原为蓝色硅间为沸水浴加热而还原剂的保存时间为夏天,以提高检。,。相杂多酸测灵敏度不同物质中硅含天冬天天左右用硅标准试液测定相对误差较中山大学化学与化学工程学院刃年第卷第期广州化工‘。、、。,小实验证明这种还原剂
5、的稳定性还原能力灵敏定由于型硅钥杂多酸的稳定性差一般只能稳、,。,。度准确度均较好可保存的时间也较长定到且容易转变为型硅铝杂多酸所,以,,王玉标等以赤霉素作还原剂用钥蓝法来测定采用该方法的测试过程一般要求在左。。、,钢铁中的硅含量方法是先用分析纯还原铁粉右完成而型硅钥杂多酸稳定形成酸度低其最,,。加人硅配制一组标样用赤霉素作还原剂在大吸收峰在一之间黎淑平对用型硅。,铝蓝法测量铝中硅含量进行了研究‘〕利用控制处测量吸光度并作出硅含量与吸光度的标。,,准工作曲线分析钢样时用同样的方法测量吸光溶液酸度以形成型硅钥杂多酸再用草酸提高溶,。,度根据工作曲线方程算出相应的硅含量实验证液酸
6、度以排除杂质的干扰用较弱的还原剂硫酸亚,,。明生成的杂多蓝色泽稳定小时吸光度均无改铁按还原在处测量其吸光度测试结果表,、、、,、、变且方法灵敏准确简便快速选择性和重现性均明型硅钥杂多酸形成酸度低线性范围宽稳定。,。好性好但灵敏度不如型硅钥杂多酸梁家斌以一,草酸硫酸亚铁钱的混合物作还原对硅铁中硅含量的测定常用的有重量法及硅,。剂用硅钥蓝光度法测定锰铁中的硅川方法是选。,氟酸钾容量法重量法分析结果的准确度高但操一个,一,。取已知硅含量的不同锰铁样品用草酸硫作繁琐测试时间较长硅氟酸钾容量法的测试过,,,。酸亚铁钱作还原剂测量相应的吸光度作出标准工程稍快但其准确度不够高孔祥森用比重法
7、测定。,,了硅铁中的硅含量〔’〕测定方法是用标样绘制出作曲线然后测量样品的吸光度根据工作曲线方程。、,,。算出硅含量该方法的特点是快速准确主要针对工作曲线然后再测定样品中硅的含量该方法适、。。锰铁的常规检验中硅磷含量的联测作者还对光用于小型化验室作为快速分析之用,度法测定钥铁中的硅含量进行了系统的研究闭测,一近年来也有人研究用测定金属材。。、,料中硅的含量刘信文〔’〕在一所配置的定方法同上这种测定方法简便快速主要针对钥、、。,,铁中钥硅磷和铜的快速测定日常检验使用此方固定通道的基础上改变人射狭缝角度用扩
