硅材料中磷含量的分析方法综述.pdf

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1、第201443卷年第111月1期当代化工Vo1．43．NO．I1ContemporaryChemica1IndustryNovember，2014硅材料中磷含量的分析方法综述韩小月，李晓华，赵建为，张云晖(昆明冶研新材料股份有限公司，云南昆明650031)摘要：综述了近l0年来硅材料中磷含量的分析方法，方法主要包括电感耦合等离子体原子发射光谱法、二次离子质谱法、x一射线荧光光谱法、分光光度法等，并对每一种方法的应用情况作了简要的评述。关键词：硅；磷；分析；综述中图分类号：065文献标识码：A文章编号：1671—0460(2014)11—2469—03Rev

2、iewofAnalysisMethods0fPhOsph0rusContentinSiliconMaterialsHANXiao-yue，LIXiao—hua，ZHA0Jian—wei，ZHANGYun—hui(KunmingYeyanNew·MaterialCo．，Ltd．，YunnanKunming650031，China)Abstract：Analysismethodsofphosphoruscontentinsiliconmaterialsinrecent10yearswerereviewed，suchasinductivelycoupledpla

3、smaatomicemissionspectrometer,secondaryionmassspectrometer,X-rayfluorescencespectrometry,spectrophotometryandSOon．Applicationofeverymethodwasdiscussed．Keywords：Silicon；Phosphorus；Analysis；Review含硅材料因其独特的性能而得到了广泛的应率为97．4％102．7％，RSD为1．27％～2．36％。陈金用，而磷作为含硅材料中的杂质，对硅材料的性能凤等口建立了微波消解一ICP

4、—AES法同时测定多晶影响重大，因此，准确测量硅材料中的磷含量具有硅中磷等12种杂质元素含量的方法。方法采用耐氢重要意义。而硅作为基体元素，对磷含量的分析存氟酸进样系统直接进样，无需加热赶酸，极大地提在一定的干扰。通过查阅文献得知，分析含硅材料高了分析效率。方法采用标准加入法定量，克服了中磷元素的方法主要有电感耦合等离子体原子发射硅的基体干扰，元素的检出限在0．002～0．04g／mL光谱法、二次离子质谱法、x一射线荧光光谱法、分范围内，加标回收率为94．5％～106．5％，相对标准光光度法等，而关于硅材料中磷含量分析方法的综偏差(n=3)为0．2％～3．

5、3％。张云晖等吲采用ICP—AES述还未见报导，作者就硅材料中磷含量的分析方法法测定了工业硅中磷等8种杂质元素，方法采用耐问题进行了系统的分析和综述。氢氟酸惰性进样系统，样品用氢氟酸、硝酸、高氯酸溶解完全后无需赶尽氢氟酸和硅基体，直接进样。1电感耦合等离子体原子发射光谱法虽然在溶样过程中大部分基体硅已挥发除去，但是(ICP—AES／ICP-OES法)对硼和磷的测定仍有影响，这种影响可以采用垂直ICP—AES法具有良好的检测限和分析精密度，观测方式克服。按照空白值的3倍标准偏差计算方是以等离子体为激发光源的原子光谱分析方法，可法的检测限，得到磷的检测限(％)

6、为0．00006。进行多元素的同时测定，进样方式为液体进样，所宋武元等研究了纯硅中磷等13个微量和痕量杂质以，对于固体硅材料样品，分析过程中需要先将固元素的ICP—AES同时测定方法。样品以硝酸、盐酸体样品转化为液体样品再进样分析。由于含有硅基和氢氟酸挥硅处理，在样品处理过程中，加入适量体，样品处理方法一般为氢氟酸加硝酸溶解样品，的甘露醇抑制硼的挥发。在优化选定的仪器条件和高氯酸冒烟挥发近干，再加盐酸溶解残渣。以下按介质中测定纯硅样品和纯硅标准样品，13个杂质元照样品分类对该方法进行综述。素的回收率均在92．0％～105．0％之间，相对标准偏1．1纯硅差均

7、小于5．O％。谢华林等Ⅲ采用ICP—AES法对金属硅中磷的测1．2硅合金定进行了研究，确定了试验的最佳测定条件，在选杨蒲晨噪用ICP—AES法测定了锰硅合金中的定的最佳条件下测磷的检出限为0．o2g／mL，回收磷含量。崔喜春网采用ICP—AES法测定了硅铁锰铁收穑日期：2014-03-10作者倚介：韩小月(1986一)，女，河南安阳人，助理工程师，2008年毕业于中国地质大学(武汉)材料化学专业，研究方向：多晶硅相关材料分析。E-mail：253256261@qq．com。化工2Ol4年l1月及硅锰合金中的磷含量，在选定的测量参数下，系研磨时间3rain，

8、加压压力20t，保持12s。丁明等统考察了铁基体、共存元素、溶液酸