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《硅锰磷的测定新分析方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、硅的测定一一比色法1、方法提要硅钼兰比色法试样用稀酸溶解，使硅转化为可溶性正硅酸，在一定酸度下，加钼酸铵使与硅酸生成黄色硅钼杂多酸，加入草酸破坏磷、砷等元素，立即加入硫酸亚铁铵，将硅钼黄还原为硅钼兰进行比色分析。2,试剂2.1硝酸（1+4）2.2钼酸铵_碳酸钠混合液5%100毫升加无水碳酸钠6克2.3草酸（2%）2.4硫酸亚铁铵溶液1.5%每1000毫升加硫酸（1+1）5毫升3,分析步骤3.1试样量称取50%3.2空白试验：随同试样空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。3.3校正试验：随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准
2、式样，3.4测定把称取试样（3.1）,置于烧杯中，于烧杯中加硝酸（2.1）10ml（置于电炉上加热溶解，待溶解完全，于测定烧怀中加草酸溶液（2.3）和硫酸亚铁铵溶液（2.4）各40ml,此时硅元素的显色过程已完毕，在72型分光光度计进行比色，读取消光度，于工作曲线上查得百分含量。3.5工作曲线的绘制分别取4-5个含硅量不同的同类标样，有一定梯度的定值，按（3.4）操作，分别测其消光度绘制工作曲线，4,允许差注（1）试样粒度要求60目以上。（2）称样量要准确。（3）溶样时间要严格控制，这一步既影响发色酸度又影响发色，体积对分析结
3、果影响大。（4）加入每种试剂要准确并要充分摇动，Si(%)允许差（％）0.100-0.3000.0200.300-0.5000.0300.500-1.000.035猛的测定比色法1、方法提要锰过硫酸铵比色法试样用混酸溶解，在酸性溶液中于硝酸银存在下，用过硫酸铵将二价锰氧化为七价锰，借以比色法测定锰量。2.1定锰混合酸硝酸（P:1.42）225ml,注入675ml水中，加硝酸银36克，混匀。2.2过硫酸铵溶液（30%）3,分析步骤3.1试样量锰称取50ms，3.2空白试验：随同试样空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。3.3校正试
4、验：随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准式样。3.4测定把称取试样（3.1），置于烧杯中，于测定烧怀中加混合酸（2J）15ml。置于电炉上加热溶解，待溶解完全，于测定锰烧杯中加过硫酸铵（Z2）5ml,继续加热10秒，于测定烧杯中加水40ml,锰元素的显色过程已完毕，将着色溶液72型比色计进行比色，读取消光度，于工作曲线上查得百分含量。3.5工作曲线的绘制分别取4-5个上含锰量不同的同类标样，具有一定梯度的定值，以下按（3.4）操作，分别测其消光度绘制工作曲线。4,允许差注（1）试样粒度要求60目以下。（2）称样量要准确
5、。（3）溶样时间要严格控制，这一步既影响发色酸度又影响发色，体积对分析结果影响大。（4）加入每种试剂要准确并要充分摇动。Mn(%)允许差（％）0.050-0.1000.015>0.100-0.5000.030>0.500-1.0000.040磷的测定——比色法1、方法提要磷氟化钠——二氯化锡比色法试样以硝酸溶解，用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸，在酸性介值中加入钼酸铵一酒石酸钾钠溶液，以氟化钠——二氯化锡还原，借以比色法测定磷量。2,试剂2.1硝酸(1+3)2.3钼酸铵——酒石酸钾钠溶液钼酸铵溶液18%,酒石酸钾钠溶液18%,取钼酸
6、铵溶液与酒石酸钾钠溶液各一份混匀。2.4氟化钠…--二氯化锡溶液称取24克氟化钠加入一定量的沸水中，待溶解后取下冷却，加（1+4）盐酸2ml,二氯化锡3克，以水稀至1000ml容量瓶中，摇匀。3.1试样量3.2空白试验3.3校正试验3.4测定称取50rpgo3、分析步骤3.2空白试验：随同试样空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶，把称取试样（3.1）,置于烧杯中，于测定烧杯中加硝酸（2.1）3.3校正试验：随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准式样，10ml。置于电炉上加热溶解，待溶解完全，于测定烧杯中滴加高锰酸钾溶液（2
7、2）二滴，继续加热10秒，于测定烧杯中加钼酸按——酒石酸钾钠溶液（2.3）5ml,摇动约5秒后，于测定烧杯中加氟化钠-二氯化锡溶液（2.10）40ml。此时磷元素的显色过程已完毕，将着色溶液于72型比色计进行比色，读取消光度，于工作曲线上查得百分含量，3.5工作曲线的绘制分别取4-5个以上含磷量不同的同类标样，具有一定的定值梯度，以下按（3.4）操作，分别测其消光度绘制工作曲线,4,允许差注（1）试样粒度要求60目以下。（2）称样量要准确,（3）溶样时间要严格控制，这一步既影响发色酸度又影响发色，体积对分析结果影响大。(4)加
8、入每种试剂要准确并要充分摇动。P(%)允许差(％)0.050-0.0100.020>0.010-0.0300.005>0.030-0.0500.0070.050-0.0700.009
