铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究的论文

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1、铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究的论文摘要:提出铁合金(生铁、铸铁、球铁)中钼、镍、锰、硅、磷快速测定方法:采用混酸快速溶解样品并制成系统分析母液,然后从中分取部分试液分别进行快速、简便、准确的单项测定,实现铁合金厂及铁铸件加工厂的生产例行分析及材料的快速检验,从而达到控制产品质量、降低化验成本和提高经济效率的目的。  关键词:铁合金;钼;镍;锰;硅;磷;测定    1前言    铁合金和铸件生产中,材料元素成分的分析对生产有重要的指导意义。以往工厂化验室分析方法上采取的都是分取样独立测定,方法陈旧、繁琐,分析流程长,化验成本高,不利于指导生产。本文根据笔者从事分析测试二十多年

2、的经验总结,结合相关的国家技术标准,采用分光光度计这一应用普及的分析设备,对铁合金、生铁、铸铁、球铁等材料中钼、镍、锰、硅、磷的测定进行方法改进:一次称样酸溶制成母液,再分取试液对上述元素分别测定。方法具有简单、快速、准确的特点,完全适用于工矿企业的快速分析需要。    2实验部分    2.1仪器及试剂  (1)721或其他型号分光光度计;  (2)硫酸、硝酸、高氯酸;  (3)过硫酸铵、过氧化氢、钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、抗坏血酸、硝酸银、硫脲;  (4)钼标准溶液(10ug/ml)、镍标准溶液(10ug/ml)、锰标准溶液(10ug/ml)、硅标准溶液(10ug/ml)、磷标

3、准溶液(10ug/ml)    3分析操作    3.1母液制备  称取0.2000—0.5000g试样于250ml烧杯中,加入5ml过硫酸铵溶液(15%)、50ml硫硝混酸溶液(50+10+940)低温加热使试样溶解后,再加入2ml过硫酸铵溶液(15%)煮沸2分钟,滴加过氧化氢(3%)使溶液变清亮,煮沸1一2分钟,冷却后移入250ml容量瓶以水定容备用。.  3.2钼的测定  (1)原理。样品经硫硝混酸溶解后,经硫酸冒烟赶尽硝酸,再以氢氧化钠沉淀分离铁、铝等干扰元素,在硫酸介质中mo5+被硫脲还原为mo4+,mo4+与硫氰酸钾作用生成与钼含量成正比的琥珀色的络合物

4、  (2)样品测定:干过滤25ml母液于250ml烧杯,加入1ml硫酸、1ml高氯酸,在电热板加热蒸干至冒尽so3白烟,稍冷,加入10ml氢氧化钠溶液(15%),加热煮沸2分钟,冷后移入100ml容量瓶以水定容,放置澄清。吸清液10ml于50ml比色管,滴加1滴0.5%酚酞指示剂,用(1+1)硫酸溶液滴至无色,加入10ml硫酸——硫酸铜混合溶液(0.06%),4ml硫脲溶液(5%)摇匀,10分钟后加4ml硫氰酸钾溶液(25%),以水定容,室温下显色20分钟,以工作曲线的“零”标准为参比,在λ=460nm处用721分光光度计测定吸光度并根据工作曲线计算钼的百分含量。  2.3镍的测定  (2

5、)样品测定。分别吸取两份2.2.2的清液10ml于100ml容量瓶中,一份为显色液,另一份为参比液(参比液不加丁二酮肟溶液,改加无水乙醇2ml)。加10ml酒石酸钾钠(30%),10ml氢氧化钠(10%),2ml丁二酮肟(1%),5ml过硫酸铵溶液(4%),以水定容,放置10分钟后,在λ=530nm处用721分光光度计测定吸光度,根据工作曲线计算镍的百分含量。  2.4锰的测定  (2)样品测定。  吸取母液10ml于100ml容量瓶中,加10ml过硫酸铵(15%),5ml硝酸银溶液(1%),摇匀,水浴加热几分钟,冷却后以水定容,在λ=530nm用721分光光度计测定吸光度,并根据工作曲线

6、计算百分含量。  2.5硅的测定  (1)原理。钢铁试样经稀硝酸分解,其中的硅转化为可溶性硅酸。在弱酸性条件下,硅酸与钼酸铵作用生成硅钼杂多酸(硅钼黄)。在草酸存在的条件下用硫酸亚铁铵还原硅钼黄为硅钼蓝。硅钼蓝与硅含量成正比,由此,可用光度法测定钢铁中硅含量。反应方程如下:    (2)样品测定。吸取母液5-10ml于预先装水50ml,硫硝混酸2ml的100ml容量瓶中,加2ml钼酸铵溶液(5%),放入沸水浴加热1分钟,加5ml草酸溶液(5%)后立即加入5ml硫酸亚铁铵(6%)溶液,冷却,以水定容摇匀,在λ=650nm用721分光光度计测定吸光度后根据工作曲线计算硅的百分含量。  2.

7、6磷的测定  (1)原理。  在铁中磷主要以金属磷化物的形式存在,经硫硝酸分解后,大部分转化为磷酸,少部分转化为亚磷酸,用过硫酸铵处理后全部转化为磷酸,在1/100h2so4的酸度下,加入钼酸铵、抗坏血酸等组成的显色剂,抗坏血酸还原mo(ⅵ)为mo(ⅳ)即可生成与磷成正比的蓝色的络合物磷钼蓝。借此,可利用光度法测定磷含量。主要反应方程式如下:    (2)样品测定。  吸取母液10ml于5

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