硅钼蓝分光光度法测定硅钡孕育剂中硅的含量.pdf

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1、内燃机与配件2011年第12期硅钼蓝分光光度法测定硅钡孕育剂中硅的含量MolybdenumBlueSpectrophotometricDeterminationofSiliconinSiliconBariumContentofInoculant何娟娟(石家庄金刚内燃机零部件集团有限公司)[摘要]选取5个不同含量的硅铁标准物质和2个与硅钡成分含量接近的硅钙铝标准物质进行实验f11。用硝酸和氢氟酸溶解样品，待样品完全溶解后，加入适量的饱和硼酸溶液络合多余的氢氟酸，使之形成氟硼酸降低对玻璃容器的侵蚀，并加入硝酸溶液。在一定酸度下，加入钼酸铵与硅酸生

2、成黄色的硅钼杂多酸．再加入草酸以破坏磷等与钼酸铵形成的杂多酸并络合三价铁．最后加入硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝，然后进行吸光度测定，根据硅铁消光值与实际含量绘制工作曲线，得出硅钙铝标准物质的测定含量，并与实际含量进行比对，得出结论。[关键词]钼蓝光度法硅钡Keywords：MolybdenumbluespectrophotometricmethodSiliconbarium1刖蟊硝酸：浓：硝酸：1：3水溶液：硅钡孕育剂是我公司缸套生产的重要添加剂。氢氟酸：浓：硼酸：饱和水溶液：通过添加硅钡孕育剂这种简便经济的方法．可以消钼酸铵：5％水溶液：

3、草酸：4％水溶液：除铸造缺陷，调整缸套硬度，改善机械加工性能。我硫酸亚铁铵：6％(每100mL溶液中含1：l硫酸6滴)；化验室所采用的氢氧化钠滴定法测定硅钡合金中2-3-3试验用蒸馏水。的硅含量虽然准确度高，但检验过程繁琐．且对温2．4实验过程度要求比较严格。为了提高工作效率，经过长时间准确称取5份硅铁标准样品和2份硅钙铝标搜索资料和反复验证，我们发现，硅钼蓝分光光度准样品0．05克于250mL塑料烧杯中，加入浓硝酸法能更快速准确的测出硅的含量，也大大节约了检5mL，将塑料杯放入冷水中，滴加氢氟酸至试样完全溶解(必须慢慢滴加，不断摇动烧杯)。

4、放置3分钟，测成本，缩短了检验时间。加入饱和硼酸溶液25mL，放置5分钟后，移人2实验部分lOOmL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。吸取试液2．1试样制备lOmL于lOOmL容量瓶中．加入l：3硝酸18mL，用用粉碎机将试样粉碎过筛(120目，过筛率90％表1以上)，分取试样2克以上，装袋供分析使用。标准样品号硅含量消光值2．2实验原理将试样置于塑料烧杯中，加入浓硝酸后滴加氢GBWO1433—2001(硅铁)57．730．205氟酸使之分解完全，多余的氢氟酸用饱和的硼酸溶GSBH40224—98(硅铁)66．180．295液络合。将溶液稀释．调节

5、一定的酸度，再逐步分取YSBC25615—97(硅铁)69．880．333溶液进行硅的钼蓝光度法比色测定。GSBH42023—98(硅铁)73-280．3702。3仪器和试剂YSBS15601—2006(硅铁)75．900．3972_3．1所使用的仪器有：YSBC13603—96(硅钙铝)58．990．218721可见分光光度计、万分之一分析天平YSB14605—2001f硅钙铝158．240．21O2_3．2所用试剂有：(所有试剂均为优级纯)何娟娟：硅钼蓝分光光度法测定硅钡孕育剂中硅的含量水稀释到刻度，摇匀。吸取此溶液5mL于lOOmL容2

6、．5．3硅含量受酸度影响。在加入饱和硼酸和硝酸时量瓶中，加入5mL钼酸铵，放入沸水浴中，加热3O要准确。秒钟。立即放人冷水杯中冷却，先后加人lOmL草酸2．5．4在沸水中加热时间必须达到30秒。水浴时间和5mL硫酸亚铁铵，以水稀释至刻度摇匀。用分光对消光值的影响如表3光度计于680nm波长处比色。水为空白。记录消光表3值。以不同含量的五个硅铁标准样品测得的消光值样品名称水浴时间(s)消光值如表l，绘制的工作曲线如图l。25O-2O530O-218YSBC13603—96(硅钙铝)350．217400-2l82．5．5冷却、加草酸和硫酸亚铁速度

7、一定要快．边加边摇。有浑浊时要重做。2．5．6由于硅含量高．样品称量一定要确保精确，微量的误差也会引起结果很大的变化。图1由图1查的硅钙铝标准样品中硅的含量为：3结论表2本方法应用于含量高于50％的硅钡孕育剂中测得硅含量实际硅含量误差允许误差硅含量的测定，结果表明此方法简便、快捷、准确，58．9558．990．04是测量高含量硅的快速有效的检测方法。在检测过0．6O58．2458．190．O5程中应注意称量的准确性、氢氟酸的加入量、反应过程中酸度的控制和水浴时间的把握。实验证明，2．5结果与讨论2．5．1由于试样硅含量高，不溶于硝酸、硫酸和稀

8、王不同含量的硅铁所测得的消光值与实际含量对应的点可以形成一条平滑的直线，根据此直线和硅钙水中，所以用浓硝酸和氢氟酸溶解样品[2]。铝标准样品的消光值所测得硅含量也符