硅钼蓝分光光度法测硅含量.pdf

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1、FCLYSREKS0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法F_CL_YS_RE_KS_0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法1.范围本法适用于稀土精矿中0.2%～10%二氧化二硅的测定。2.原理试样以碳酸钠，硼酸混合熔剂熔融，以稀盐酸浸取，在0.20～0.25mol/L的酸度下，使硅酸和钼酸铵生成黄色硅钼酸。加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，光度法测定。3.试剂3.1混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。3.2盐酸：（1+6）。3.3钼酸铵：50g/L；5g钼

2、酸铵用热水溶解，过滤后稀释至100mL。3.4草酸混酸：将3g草酸溶于100mL硫酸（1+9）中。3.5硫酸亚铁铵溶液：50g/L；称取5g硫酸亚铁铵，加1mL硫酸（1+1），用水稀释至100mL，搅拌溶解，过滤后使用（一周内有效）。3.6二氧化硅标准溶液：称取0.1000g预先在900℃灼烧过1h的二氧化硅(99.990g/L)置于盛有2g混合熔剂的铁坩埚中，再复盖0.5g混合熔剂。加盖，于950～1000℃马弗炉中熔融30～40min，其间在炉内摇动一次。取出冷却，放入塑料杯中用沸水提取洗净坩埚，在

3、水浴中加热使熔块全溶，待溶液清亮后冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，立即转移到塑料瓶中保存待测，此液每mL含20.0µg二氧化二硅。4.分析步骤4.1测定次数独立进行两次测定，取其平均值。4.2空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。4.3试料的测定准确称取试样0.1～0.2g于铂坩埚中，加2.5g混合熔剂（3.1），混匀，再加入少许熔剂（3.1）复盖表面，于950～1000℃马弗中熔融约30min，取出，摇动坩埚，冷却。将坩埚置于预先盛有100mL热盐酸（3.2）（1+6）的烧杯中，

4、在搅拌下，加热浸取熔块至溶液清亮。用水洗出坩埚，冷却到室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。分取上述清液2～10mL于50mL容量瓶中，用空白溶液补足到10mL，加10mL水，5mL钼酸铵溶液（3.3），放置10～15min（室温低于20℃放置20～30min）加15mL草硫混酸（3.4），硫酸亚铁铵溶液（3.5）5mL，摇匀，隔30s后稀释到刻度，摇匀。放置10min，在分光光度计上，波长680nm处，用2cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，从工作曲线求得二氧化硅量。分取上述空白试

5、样清液10mL于250mL容量瓶中作为空白，其它同试样分析步骤。5.工作曲线的绘制取二氧化硅标准（3.6）0，20，30，40，60，100，140µg分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至10mL，各加10mL空白试样溶液，5mL钼酸铵溶液（3.3），以下同试样操作。以吸光度对二氧化硅含量绘制工作曲线。6.结果计算：6m×101wSiO2＝×100m×vv21式中：wSiO2－二氧化硅的质量分数，%；m—为试样量（g）；m1—这从工作曲线查得之二氧化硅量（µg）；V1-为试液总体积（mL）；V2—为分取

6、试样液的体积（mL）；注意事项（1）含氟量高或硅低的试样，浸出定容后应立即转移到塑料杯中保存，避免腐蚀玻璃而导致结果偏高。（2）浸出后之试液应当天完成测定，不应过夜。（3）如试样混浊，可干过滤后再取清液显色。（4）空白溶液须与每次试样同时操作制备。空白制备是该法较关键的步骤。（5）空白液吸光度过高，该批试验失败，必须重新分析。7.参考文献中国稀土学会、包头钢铁公司、包钢稀土研究院分析室编著，《稀土冶金分析手册》，1994，P32