分离提纯汇总.ppt

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1、第二讲分离提纯硝基苯苯硫酸硝酸XJBB少量酸饱和食盐水分液(取下层)XJBBNaHCO3水饱和NaHCO3洗涤，分液(取下层)饱和食盐水(2)XJBB水无水CaCl2静置，过滤XJBB蒸馏硝基苯液体产物纯化方案以硝基苯的提纯为例反应产物除去硫酸、硝酸饱和食盐水(2)：除去NaHCO3,降低有机物溶解度(增大水层密度)，易于分层析出无水CaCl2:除去有机物中的水后续操作是静置，过滤，蒸馏P10#6（2）可溶晶体的洗涤：常用75%乙醇优点是：NaCl在其中的溶解度不大，损失少；乙醇挥发时能带走水气，容易干燥

2、分离与提纯的区别物质的分离：将混合物中各组成物质分开，得到比较纯净的物质，并且要求恢复到原来状态。物质的提纯：将混合物中的主要成分（或某种指定物质）净化，而把其它杂质除去。一、过滤用来分离难溶固体和液体的方法注意事项:一贴、二低、三靠滤纸与漏斗应紧贴无气泡滤纸边缘低于漏斗边缘，滤纸液面低于滤纸边缘。玻璃棒靠在三层滤纸上漏斗颈紧靠烧杯内壁烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。一贴，二低，三靠过滤装置的应用向有滤渣的漏斗中注入蒸馏水至水面没过滤渣，待水自然留尽后，重复2~3次。1．洗涤沉淀取少量最后一次洗出液到

3、试管中，加入几滴______________________________________，若无沉淀生成，则已经洗涤干净。2．沉淀是否洗涤干净BaCl2(AgNO3)溶液(选母液中含量大、易检验的离子来检验，如SO42-、Cl-、CO32—)静置，在上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则沉淀剂已经过量3．检验沉淀剂过量(2)创新实验装置①过滤装置的创新——抽滤、减压过滤由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，优点：加快过滤速度，较快获得较干燥的固体布氏漏斗简易抽气泵（也可以接电泵）1.

4、原理利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。2.实验仪器蒸发皿，酒精灯，玻璃棒，铁架台（铁圈），烧杯3.结晶方法：蒸发结晶冷却结晶◆◆◆结晶◆◆◆海水中提取粗盐用了哪种分离方法？二、蒸发结晶具体操作通过蒸发，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。适用物质此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大、热稳定性强的物质。如氯化钠b、当析出大量晶体时应熄灭酒精灯，用余热把溶液蒸干。a、加热时要不断搅拌，防止局部过热而使液体测出;

5、注意事项:具体操作通过降低温度，使溶液冷却达到饱和而析出晶体。重结晶指的是重复冷却结晶。适用物质此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小、结晶水合物、热稳定性差的物质。如硝酸钾、胆矾、绿矾等。◆◆◆冷却结晶◆◆◆以下情况如何处理？1）除去大量KNO3中的少量NaCl2）除去大量NaCl中的少量KNO33）如何分离KNO3和NaCl（大致等量）？1）除去大量KNO3中的少量NaCl加热溶解获得热饱和溶液KNO3(近饱和)、NaCl(少)冷却结晶固：KNO3[降温时S随T变化较大者更易析出]液：饱和KNO3,少

6、量NaCl能否析出？已达饱和？a,本身的浓度b,溶解度过滤固：KNO3液：饱和KNO3,少量NaCl【母液可循环使用】多次循环会使NaCl累积，降低KNO3的纯度2）除去大量NaCl中的少量KNO3加热溶解使之全部溶解NaCl(近饱和)、KNO3(少)蒸发浓缩固：NaCl[蒸发时S较小者更易析出]液：饱和NaCl,少量KNO3能否析出？已达饱和？a,本身的浓度b,溶解度趁热过滤固：NaCl液：饱和NaCl,少量KNO3【母液可循环使用】多次循环会使KNO3累积，降低NaCl的纯度3）分离KNO3和NaCl

7、（大致等量）加热溶解使之全部溶解NaCl、KNO3蒸发浓缩固：NaCl[蒸发时S较小者更易析出]液：KNO3近饱和,饱和NaCl趁热过滤固：NaCl液：KNO3近饱和,饱和NaCl若不趁热，则KNO3也会析出，无法分离冷却结晶固：大量KNO3、少量NaCl①NaCl也会析出，为什么？如何减少？②进一步提纯的方法：重结晶液：KNO3饱和,饱和NaCl【循环使用】过滤降温前向滤液补加少量热水以下情况如何处理？1）除去大量KNO3中的少量NaCl2）除去大量NaCl中的少量KNO33）如何分离KNO3和NaCl

8、（大致等量）？加热溶解、蒸发浓缩、冷却结晶（过滤、洗涤、干燥）加热溶解、蒸发浓缩、趁热过滤（洗涤、干燥）加热溶解、蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶（过’、洗’、干’）升华：是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，分离I2和SiO2的混合物。铁架台（带铁圈）、酒精灯、石棉网、烧杯、圆底烧瓶。仪器：方法三：升华分离NaCl中的NH4Cl1．