饲料常规分析概述.ppt

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1、二、操作步骤1、试样的消煮：（1）称取试样0.5～１g，准确至0.0002g，放入消化管中。A、称量纸在天平上调零C、天平调零后，把样本小心倒入消化管中B、在称量纸上称样本D、再称称量纸（2）加入催化剂：硫酸钾6g，硫酸铜0.4g。A、在普通天平上称硫酸钾6gB、在普通天平上称硫酸铜0.4gC、已称好样本和催化剂的消化管注：蔗糖可在普通天平上称重(0.5g)（3）加入浓硫酸12ml,于420℃下在消煮炉上消化，直至呈透明的蓝绿色，再继续加热至少0.5h。消化过程颜色变化：黑色→黑褐色→红褐色→黄绿色→蓝绿色（终点颜色）消煮过程会产生大量二氧化硫，需在通风橱内进行消煮2、氨的蒸馏（1）、半

2、微量蒸馏法蒸汽发生器反应室↖图示：半微量水蒸汽蒸馏仪蒸气发生器反应室冷凝管（2）、常量蒸馏法（下面是国产半自动定氮仪的蒸馏过程）A、放入消化管B、加入过量的碱，使消化液变黑；此时锥形瓶中的硼酸为暗红色。C、硼酸吸收氨后变蓝绿色D、使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min。（3）蒸馏步骤的检验精确称取0.2g硫酸铵，代替试样，按氨的蒸馏步骤进行操作，测得硫酸铵含氮量为21.19±0.2%，否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。3、滴定蒸馏后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。A、终点颜色过红B、未滴定盐酸前的颜色C、终点颜色较好三、空白测定称取蔗糖0.5g，

3、代替试样，按二操作步骤进行空白测定，消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.2ml。消耗0.02mol/L盐酸标准溶液体积不得超过0.3ml。四、测定结果的计算1、半微量蒸馏法粗蛋白质（%）=——滴定试样时所需标准酸溶液体积，mL；——滴定空白时所需标准酸溶液体积，mL；c——盐酸标准溶液浓度，mol/Lm——试样质量，g；V——试样分解液总体积，mL；——试样分解液蒸馏用体积，mL；2、常量蒸馏法粗蛋白质（%）=五、2300型自动定氮仪的操作方法1、试样的消煮（与半自动定氮仪相同）2、氨的蒸馏和滴定由定氮仪自动完成。一、准备工作1、检查各试剂桶的试剂是否适量，打开冷凝水龙头。

4、2、安放空消化管到仪器上，关上安全门，打开电源开关，待仪器自检（此时不能操作任何按键）完毕，进入手动操作菜单。分析程序键设置程序键手动按键打印按键按手动键后，仪器进入手动操作菜单。3、选择添加吸收液菜单项，确认（回车）3~5次，观察排除的吸收液颜色稳定。4、检查滴定系统，如有气泡，选择滴定菜单项，排气泡；如无气泡，选择蒸馏菜单项，确认，2~4min后，停止蒸馏（预热）排气泡添加吸收液5、按分析程序键进入分析工作菜单（必要时修改设置程序后再进入分析菜单）。6、选择合适的分析程序，选择BLANK结果输出，做空白测定。7、测定取得连续3个稳定的空白值。8、转到结果菜单单项，选择合适的测定结果输

5、出（注：一般可先做回收率测定）分析程序设置程序选择空白测定做回收率测定二、测定工作1、开始样品的测定程序，在仪器上选定分析程序，并输入样品质量。例如：选粗蛋白质，并输入样品质量例如：选KJELDAHL1程序2、消化好的样品，放在消化管架上。待仪器处于准备测样状态（READY），把消化好的样品消化管装上仪器，关上安全门，仪器自动进行蒸馏滴定。3、等待3~4min后，仪器分析完毕，显示　“READY”，打开安全门。4、取出分析完的消化管，放回消化管架。5、输入样品质量（最好在上一个样品蒸馏过程中输入,以节省测定时间）装上新消化管，重复2~4步操作，待全部样品分析完毕，准备关机。6、设定清洗程

6、序，取空消化管上机，关上安全门。7、清洗几分钟后，取出消化管，关断电源，做日常清洁保养。8、使用该仪器时必须注意：（1）每次开机后，必须把管道中的气泡排除完毕后，才能进行样品测定，否则可能造成测定结果不准确，甚至测定失败。（2）关安全门之前，必须确认样品质量已输入面板上，消化管顶部与蒸馏头密封，不漏气。（3）碱桶、吸收液桶、蒸馏水桶要保持有一定量的液体（最少约1/5桶），否则应及时补充。（4）本仪器是贵重仪器，未经本实验室老师培训，不得擅自开机。滴定缸↙六、讨论1、消煮时应注意的问题（1）消化的温度（2）消化的时间及终点颜色的判断2、蒸馏时应注意的问题3、测定粗蛋白质时，哪些重量和体积要

7、准确？哪些则不需要很准确？