《分析化学》第七章沉淀滴定法2.doc

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1、广东省高级技工学校文化理论课教案（首页）（代号A——3）JWK-033共6页科目分析化学7.2沉淀滴定授课日期12.13课时2班级12制药授课方式讲授与习题练习作业题数2拟用时间1h教学目的通过教学，使学生掌握银量法的分类：莫尔法、佛尔哈德法及发扬司法，并通过练习巩固沉淀滴定的应用和计算实例。选用教具挂图多媒体教学重点1、银量法莫尔法、佛尔哈德法及法扬司法；2、沉淀滴定的计算。难点沉淀滴定的计算教学回顾沉淀滴定法的反应条件说明无授课人：审阅签名：【组织教学】1、师生互致问候语2、考勤、组织教学。【导入】用于沉淀滴定法的沉淀反应必须符合下列几个条件：1．生成的沉

2、淀应具有恒定的组成，而且溶解度必须很小；2．沉淀反应必须迅速、定量地进行；3．能够用适当地指示剂或其他方法确定滴定地终点。其中，银量法应用较为广泛，根据滴定方式、滴定条件和选用指示剂的不同，将银量法分为莫尔法、佛尔哈德法及发扬司法，本次课程主要学习这三类方法，并通过习题巩固本章知识点。【课堂教学】7.4沉淀滴定法7.4.1摩尔法（Mohr）－用铬酸钾作指示剂AgNO3滴定NaCl1.原理：Ag++Cl-=AgCl¯（白色）—滴定反应Ag++CrO42-=Ag2CrO4¯(砖红色)—指示剂反应计量点时：＝1.25´10－5mol/L2.指示剂浓度：K2CrO4的

3、最佳浓度为5.0´10-3mol/L3.pH：最宜范围为6.5-10.5（中性或弱碱性）.4.适用范围：直接滴定Cl-、Br－。5．干扰：凡能与CrO42-或Ag+生成沉淀的离子都干扰测定。如：Ba2+、Pb2+、Hg2+以及PO43-、AsO43-、S2-、C2O42-等。7.4.2佛尔哈德法（Volhard）－铁铵矾（NH4Fe（SO4）2）作指示剂1.直接滴定法－在硝酸介质中，用NH4SCN标准溶液滴定Ag+。（1）原理：Ag++SCN-=AgSCN¯（白）滴定反应Fe3++SCN-=FeSCN2+（红）指示剂反应（2）溶液酸度控制在0.1-1mol/L

4、之间（3）Fe3+浓度一般控制在0.015mol/L2．返滴定法－测定鹵素离子（1）优点：选择性高。（2）缺点：终点时，过量的SCN-易使下列反应发生：AgCl+SCN－＝AgSCN+Cl–所以，溶液出现的红色不稳定，随着不断地摇动溶液，红色又逐渐消失，得不到正确的终点。解决措施：a．分离AgCl沉淀b.用有机溶剂将AgCl沉淀表面覆盖，使其不与溶液接触。C．提高Fe3+的浓度以减小终点时SCN－的浓度，从而减小滴定误差。7.4.3法扬司法（Fajans）－吸附指示剂吸附指示剂是一类有机燃料，当它被吸附在胶粒表面之后，可能是由于形成某种化合物而导致指示剂分子结

5、构的变化，因而引起颜色的变化。AgNO3滴定Cl－，用荧光黄作指示剂。HFI＝H＋＋FI－AgCl·Ag＋＋FI－（黄绿色）＝AgCl·Ag＋êFI－（淡红色）注意：（1）应尽量使沉淀的比表面大一些。（2）被滴定离子的浓度不能太低（3）避免在强的阳光下进行滴定。（4）为使指示剂呈阴离子状态，溶液酸度要适宜。（5）胶体微粒对指示剂的吸附能力，应略小于对待测离子的吸附能力。卤化银对卤化物和几种吸附指示剂的吸附能力的大小顺序如下：I―>SCN－>Br－>曙红>Cl－>荧光黄。第七章思考题与习题1．什么叫沉淀滴定法？沉淀滴定法所用的沉淀反应必须具备哪些条件？答：沉淀滴

6、定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。沉淀滴定法所应的沉淀反应，必须具备下列条件：（1）沉淀的溶解度必须很小，即反应能定量进行。（2）反应快速，不易形成过饱和溶液。（3）有确定终点的简便方法。2．写出莫尔法、佛尔哈德法和法扬斯法测定Cl-的主要反应，并指出各种方法选用的指示剂和酸度条件。答：（1）莫尔法主要反应：Cl-+Ag+=AgCl↓指示剂：铬酸钾酸度条件：pH=6.0∽10.5(2)佛尔哈德法主要反应：Cl-+Ag+（过量）=AgCl↓Ag+（剩余）+SCN-=AgSCN↓指示剂：铁铵矾。酸度条件：酸性。（3）发扬司法主要反应：Cl-+Ag+=AgC

7、l↓指示剂：荧光黄酸度条件：pH=7∽103．用银量法测定下列试样：(1)BaCl2,(2)KCl,(3)NH4Cl,(4)KSCN,(5)NaCO3+NaCl,(6)NaBr,各应选用何种方法确定终点？为什么？答:（1）BaCl2用佛尔哈德法。因为莫尔法能生成BaCrO4沉淀。（2）Cl-用摩尔法。此法最简便。（3）NH4Cl用佛尔哈德法或发扬司法。因为当、[NH4+]大了不能用摩尔法测定，即使[NH4+]不大酸度也难以控制。（4）SCN-用佛尔哈德法最简便。（5）NaCO3+NaCl用佛尔哈德法。如用摩尔法、发扬司法时生成Ag2CO3沉淀造成误差。（6）N

8、aBr用佛尔哈德法最好。用莫尔法在终点