高分子化学实验指导书.doc

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1、《高分子化学》实验指导书实验一脲醛树脂的合成（实验代码1）一、实验目的和任务1、脲醛树脂的合成原理。2、掌握脲醛树脂合成的实验步骤和实验过程的注意事项。二、实验仪器、设备及材料1、实验仪器:搅拌马达三口瓶冷凝管温度计水浴烧杯图1通用聚合装置图l一搅拌器；2一四氟密封塞；3一温度计；4一温度计套管；5一球形冷凝管；6—250ml三口烧瓶2、实验试剂尿素甲醛六次甲基四胺苯二甲酸一酰脲固化剂氨水乙醇(95％)三、实验原理脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成。第一步是加成反应，生成各种羟甲基脲的混合物。第二步是缩合反应，可以在亚氨基与羟甲基间脱水缩合：也可以在羟甲基与

2、羟甲基间脱水缩合：-4-《高分子化学》实验指导书此外，还有甲醛与亚氨基的缩合均可生成低相对分子质量的线型和低交联度的脲醛树脂：这样继续下去，得线型缩聚物。脲醛树脂的结构尚未确定，可认为其分子链上有以下的结构：上述中间产物中含有易溶于水的羟甲基，故可作胶粘剂使用，但进一步加热时，或者在固化剂作用下，羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构：由于在最终产物中保留部分羟甲基，因而赋予胶层较好的粘结能力。脲醛树脂加入适量的固化剂，便可粘接制件。一、实验步骤1、在250ml的三颈瓶中，分别装上电动搅拌机、水冷凝管和温度计，并把三颈瓶置于水浴中。2、检查装置后，于三颈瓶内加入

3、35ml的甲醛溶液（约37％），开动搅拌器，用环六亚甲基四胺（约1.2g）或浓氨水（约1.8ml）调至pH=6.8～7.2，慢慢加入全部尿素的95％（约10.8g）。3、待尿素全部溶解后（稍微至20～25℃），缓缓升温至60℃，停止加热，然后温度自行升至90～95℃，保温反应约60min，在此期间，pH为6～5.5。4、保温结束后用30%甲酸调制4.8～5.4。5、继续保温，定时取样测定终点。6、再加入浓氨水调PH值为6.8～7.2，加入第二次尿素（约1.2克），降温至80℃-4-《高分子化学》实验指导书，开始真空脱水。脱水时间根据树脂要求的固含量而定。1、冷却至40℃

4、出料。取出5ml粘胶液留作粘结用后，其余的产物用1％氢氧化钠溶液调至pH7～8，出料密封于玻璃瓶中。2、5ml的脲醛树脂中加入适量的氯化胺固化剂，充分搅拌后均匀涂在表面干净的两块平整的小木板上，然后让其吻合，并于上面加压，过夜，便可粘结牢固。二、实验报告要求实验报告格式参见《实验报告样本（理工类）》三、实验注意事项1、常用固化剂有氯化铵、硝酸铵等，以氯化铵和硫酸铵为好。固化速度取决于固化剂的性质、用量和固化温度。如用量过多，胶质变脆；过少，则固化时间太长。故于室温下，一般树脂与固化剂的质量比以100：0.5～1.2为宜。加入固化剂后应充分调匀。2、混合物的pH不应超过8

5、～9，以防止甲醛发生Cannizzaro反应。3、制备脲醛树脂时，尿素与甲醛的摩尔比以1：1.6～2为宜。尿素可一次加入，但以两次加入为好。这样可使甲醛有充分机会与尿素翻译，以大大减少树脂中的游离甲醛。4、为了保持一定的温度，需要慢慢地加入尿素，否则，一次加入尿素由于溶解吸热可使温度降至5～10℃，因此需要迅速加热使其重新达到20～25℃，这样得到的树脂浆状物不仅有些混浊而且粘度增高。5、在此期间如发生粘度骤增、出现冻胶，应立即采取措施补救：出现这种现象的原因可能是：i.酸度太重，pH值达到4.0以下；ii.升温速度太快，或温度超过100℃补救方法有：（1）使反应液迅速

6、降温（2）加入适量的甲醛水溶液稀释树脂（3）加入适量的氢氧化钠水溶液，把pH调到7.0，酌情确定出料或继续加热反应6、树脂是否制成，可用如下方法检查：i.用棒蘸点树脂，最后两滴迟迟不落，末尾略带丝状，并缩回棒上，则表示已经成胶。ii.1份样品加2份水，出现混浊iii.取少量树脂放在两手指上不断相挨相离，在室温时，约1分钟内觉得有一定粘度，则表示已成胶。；四、思考题1、在缩聚阶段有时会粘度剧增，出现冻胶现象，原因何在？应采取什么补救措施？2、用哪些方法可以检查反应已达到终点？3、使用脲醛树脂时为什么要加入固化剂？加入固化剂要注意哪些问题？-4-《高分子化学》实验指导书实验

7、二苯乙烯自由基悬浮聚合（实验代码2）一、实验目的和任务1、通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验。了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用。2、学习悬浮聚合的操作方法。3、通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。4、实验仪器、设备及材料5、1、实验仪器:三口瓶(250mL)×1球形冷凝管×1电热锅×1搅拌马达与搅拌棒×1温度计(100℃)×1量筒(loomL)×1锥形瓶(loomL)×1布氏漏斗×1抽滤瓶×1图1通用聚合装置图l一搅拌器；2一四氟密封塞；3一温度计；4一温度计套管；5一球