资源描述：
《高分子化学综合实验指导书》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、高分子化学综合实验指导书腺醛树脂的制备一、实验目的加深理解缩合聚合的反应机理，了解腺醛树脂的合成方法。二、实验原理腺醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应制得的热固性树脂。加成反应:生成多种轻甲基月尿的混合物。H2NCH2NC+HH或H0CH2CNH20H0CH2CH20H缩合反应：H0CH2NH+HOCH2NH2ONH20HOCH2NH2NH2ONH2也可以在轻甲基与疑甲基间脱水缩合：CH3OH+HOCH2NHONH20CH20CH200CH2NH0NH20NHCH2OHNHCH2OHNH2NHCH2OH此外，还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生
2、成低相对分子质量的线型和低交联度的服醛树脂：+HCHO2CH2CH2脈醛树脂的结构尚未完全确定，可认为其分子主链上还有以下结构:CH0CH20HCH2CH20NH2ONH20NHCH20H上述中间产物中含有易溶于水的瓮甲基，可作胶黏剂使用，当进一步加热，或者在固化剂作用下，瓮甲基与氨基进…步缩合交联成复杂的网状体型结构。CHCHCH2CH2CH2COCHCH2三、实验仪器和试剂实验仪器：电动搅拌器、水浴、三口瓶(250mL)>球形冷凝器(30cm)>温度计、量筒(lOOmL)、pH试纸。实验试剂：新鲜的甲醛水溶液(37%)、尿素、10
3、%氢氧化钠水溶液、氨水、10%甲酸水溶液。四、实验步骤在250mL三口瓶上分别安装搅拌器、温度计、球形冷凝器；用100mL量筒量取甲醛水溶液60mL,加入三口瓶中，开动搅拌器同时用水浴缓慢加热，然后用10%NaOH水溶液调节甲醛水溶液，使甲醛水溶液的pH值介于8〜8.5之间；分别称取尿素三份，质量分别是11.2g,5.6g,5.6g,先将11.2g尿素加入三口瓶中，搅拌至溶解，温度升高到60°C,开始计时，不断调整反应体系的pH值，使之保持8.5左右，保温反应2〜3小时；升温至80°C,加入5・6g尿素，用10%甲酸水溶液小心调节反应
4、体系的pH值，使之介于5.4〜6.0之间，继续反应l~1.5h,在此过程中不断的用胶头滴管吸取少量腺醛胶液滴入冷水中，观察胶液在冷水中是否出现雾化现象；出现雾化现象后，加入剩余的5・6g尿素，用氨水调节反应体系的pH值，使之介于7.0~7.5之间，在80°C下继续反应直至在温水中出现雾化现象，即在此过程中不断用胶头滴管吸取少量豚醛胶液滴入约40°C的温水中，观察胶液在温水中是否述会出现雾化现象；温水中出现雾化现象后，立即降温到40°C左右，终止反应，并用氨水调节服醛胶的pH=7,再用10%NaOH调节pH=8.5〜9,正常情况下得到澄
5、清透明服醛胶。五、注意事项（1）用甲酸溶液调节反应体系pH值时要十分小心，切忌酸度过大。因为缩合反应速度在pH=3~5之间几乎正比于［H］；+（2）在缩聚反应屮防止温度骤然变化，否则易造成胶液混浊；（3）在此期间如发现粘度骤增，出现冻胶，应立即采取措施补救。出现这种情况的原因有：酸度太强（pH<4.0,升温太快，或温度超过100°C。补救的方法是：使反应液降温；加入适量的甲醛溶液稀释树脂，从内部反应降温；加入适量的氢氧化钠水溶液，把pH值调到7.0,酌情确定出料或继续加热反应）；（4）检查服醛树脂是否牛成的常用方式：①用棒蘸点树
6、脂，最后两滴迟迟不落，尾部略带丝状，并回缩到棒上，则表示己经成胶；②用吸管吸取少量树脂，两指不断相挨相离，在室温时，约lmin内觉得冇一些粘度，则表示已成胶。实验装置与苯乙烯悬浮聚合相同（图略）六、胶合板的成型1.原料杨木板，厚度为2mm,IM幅为100X100mm,含水率为8%~12%,压制三成胶合板2.胶黏剂的配制为了提高脈醛树脂胶黏剂的初粘度，提高预压要求,防止热压时透胶，节约原料和降低成本，在调胶过程中需要加入填料，有时加入改性剂以提高腺醛树脂胶的某种性能，本实验中加入面粉作为活性填料。调胶配比为：100份混合胶液（以重量计人
7、20份烦粉：5份水；固化剂加入量为100份混合胶液（以重量计）加入固化剂2〜5份。2涂胶量为280~320g/mo1.工艺参数闭口陈化15min,预压15min,预压压力为0.8MPa。热压时间4min,热压温度120°C,热压压力l.OMPao七、思考题（1）在服醛树脂合成时，加尿素前为何要用氢氧化钠水溶液和氨水调节pH值至7-7.5?至0终点后，为何要用氢氧化钠水溶液调节pH值至7〜8?（2）在服醛树脂合成吋，影响产品的主要因素冇哪些？（3）在服醛树脂合成中，尿素和甲醛两种原料哪种对pH值影响大？为什么？（4）如果腺醛胶在三口瓶内
8、发生了固化，试分析可能由哪些原因造成？乙酸乙烯酯的乳液聚合（口乳胶的制备）一、实验目的1.掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法2.了解乳液聚合的配方及乳液聚合中各个组分的作用二、实验原理乳化剂分子具有两亲性的化学结构，分
