高分子化学与物理实验指导书

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1、实验一引发剂的精制一、实验目的 重结晶是纯化精制固体有机化合物的重要手段，通过实验熟悉重结晶提纯法及相关的各项单元操作。二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂   某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷

2、不溶性质。（3）杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。（4）对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）价廉易得无毒。选择溶剂时常根据“相似相溶”原理，溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度；也可通过实验来确定化合物的溶解度，即取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试，筛选出适宜溶剂。 2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液  制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（

3、这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。也不可加过多溶剂，否则冷后析不出晶体。溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度，结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂，以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失；如果结晶不易析出，可适当少加一些溶剂，以提高重结晶的回收率。3、脱色待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）4、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂

4、润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。5、抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折边，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至

5、抽“干”为止。注意停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。6、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气晾干；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；真空干燥。四、仪器及药品加热套、热漏斗、玻璃棒、温度计、烧杯、循环水真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶，真空干燥箱，偶氮二异丁腈、甲醇（乙醇）、滤纸等。五、实验内容与步骤(1)取烧杯置于加热套上，加入50ML的95%乙醇，加热到

6、55℃(2)迅速加入5g偶氮二异丁腈，搅拌使其全部溶解（溶解时间不宜过长，过长则分解严重）(3)称取45g苯乙烯单体，加入0.45g过氧化二苯甲酰，室温完全溶解后，倒入三口瓶内并缓慢加热升温至90℃。（4）热溶液趁热过滤，冷却自然结晶（5）充分结晶后，抽滤(6)放入40℃烘箱中烘干，称重，并计算产率。六、思考题1、重结晶时，溶剂的品种和用量如何确定？2、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要内容是什么？3、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？实验二　乙酸乙烯酯的溶液聚合2.1实验类型:验证性实验

7、2.2实验目的与任务1.了解溶液聚合的特点及乙酸乙烯酯的溶液聚合过程。2．通过聚乙酸乙烯酯的制备及其醇解，掌握溶液聚合的一般方法及实验技巧。3．了解聚合物中准官能团的反应原理。2.3预习要求复习溶液聚合的相关内容，乙酸乙烯酯的化学性质及官能团的反应原理。2.4实验原理与本体聚合相比，溶液聚合有散热与搅拌容易的特点。它是把引发剂、单体溶于溶剂中成为均相，然后加热聚合，聚合时靠溶剂回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，因体系中聚合物浓度较低，因而容易调节产品的分子量分布以及产品的结构状态。但由于溶剂的引入，大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使

8、聚合物分子量降低。溶剂还可能影响聚合过程的分子构型，提高或者降低聚合物的立构规整度。由于单体浓度被溶剂所稀释，聚合速度较缓慢，同时增加溶剂回收及产品纯化工序。由于溶液聚合合成的聚乙酸乙烯酯通常用来醇解合成聚