【精品】仪器分析复习整理.doc

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1、仪器分析复习1.仪器分析的定义：以测昴物质的物理性质的分析方法。特点：简便、快速、灵敏、易于实现自动化等特点2.仪器分析的分类：电化学、光谱、色谱3.色谱法的分类1）按两相状态分类：可分为气固色谱、气液色谱、液固色谱、液液色谱等四类2）按固定相分类：柱色谱（包括填充柱色谱和毛细管色谱）、纸色谱、薄层色谱或薄层层析（TLC）o3）按分离原理分类：吸附色谱：利用固定相对不同纽•分的吸附性能的差别分离。分配色谱:利用不同组分在两相中分陀系数的差别分离。离子交换色谱：利用不同离子在离子交换固定相上的亲和力的差别分离。凝胶色谱：利用不同组分分子最的差别（即分子大小）先后被过滤

2、进行分离。4.气相色谱流程与气相色谱仪：载气系统，进样系统，色谱分离系统，检测系统和数据处理系统5.色谱流出曲线及有关术语1）基线：为色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线。2）保留值%1保留吋间指被测纽分从进样开始到柱后出现浓度垠大值所需的吋间。%1死吋间切：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从这样开始到林后出现浓度最大值所需的时间。%1调整保留时间指扣除死时间后的保留时间4二tK~tM%1保留体积匕,:指从这样开始到柱后被测纽分出现浓度最大值时所通过的载气体积。%1死体积匕八指色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间

3、所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。%1调整保留体积tw:指扣除死体积后的保留体积。%1相对•保留值/21=^=^=6Z21:指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留（rh值之比。6.色谱峰区域宽度标准偏差。：峰高0.607h处宽度的一半（保留时间定性，峰宽定量）；半峰宽Yi/20・5h处的宽度,Yi/2=2.354o；峰底宽Y=4o7.气相色谱基本理论1）塔板理论n=5.54（tp/Yi/2）2=16（tR/Y）2n有效二5.54（tR7Yi/2）2=16（t//Y）22）速率理论（范第姆特方程）H二A+B/u+Cu式中：A—涡

4、流扩散；B—分子扩散系数；C—传质阻力系数：卩一流动相线速度结论：填充物粒度、填充物的均匀性，载气种类、流速，柱温等对柱效、峰扩张有关系&分离度（分辨率）R=&心9.分离条件的选择（1）载气流速:从H=A+B/u+Cu可看岀:1）u较小时，应选择分子杲较大的载气（N2、Ar）2）卩较大时，应选择分子量较小的载气（氏、He）（2）柱温选择：沸点最高的组分可分析的兹低温度，不能超过色谱柱允许的报高使用温度。（3）固定液的性质和用杲（选择色谱杠）（4）担体的性质和粒度（选择色谱林）（5）进样量和进样时间：快进快出（6）气化温度10.气液色谱定相1）担体的选择：作用：承担固

5、定液要求：①化学惰性；②多孔性；③热稳定好、不易破碎；④粒度均匀，大小合适。种类：①硅藻土型可分红色（非极性、弱极性）、白色（极性）；%1非硅藻土型可分为氟担体、玻璃微球、高分子多孔微球选择原则：①固立液含彊＞5%,用硅藻土型；②固速液含虽＜5%,用农面处理的硅藻土型；③髙沸点样品，用玻璃微球；④强腐蚀性，用氛担体；2）固定液要求：①挥发性小；②热稳定性好；③溶解性好；④高选择性；⑤化学稳定性好3）固定液的选择：利用相似相溶原理选择11•气相色谱检测器*7.2鴛用检离■的性能性能、鶴*如子化电子II茨火焰光度类9«度质«度t通用性或选择性通用基本通用选弹选择檢■限

6、10Wml*10%•八10%屮i（r%・,（p）io'Y^^s)线性范M104辦适用柜国有机输和无机狗含碳有机U卤索及亲电子翱、农药含itJI化合剧、农药12•气相色谱定量计算方法：①归一化法；②内标法:%1内标标准曲线法Ai/AsAx/As%1外标法（标准曲线法）AiAx%Cx%Ci14•高效液相色谱的特点①高斥；②高速；③高效；④高灵敏；⑤应用更广。15.影响色谱峰扩展及色谱分离的因素：H=A+B/u+Cu与气相色谱的速率方程在形式上是一致的，英区别在纵向扩散相可以忽略不计。提高柱效的途径：减小填料粒度以加快传质速率；提高柱内填料装填的均匀性。16•高效液相色谱

7、法的主要类型：①液-液分配色谱法；②液-固色谱法；③离子交换色谱法;④离子对色谱法；⑤离子色谱法；⑥空间排阻色谱法。17.液相色谱固定相1）液液色谱固定相：①固定液涂渍在担体上，分为全多孔型和表而多孔型%1化学键合固定相常用的固定液有：极性的-氧二内膳（ODPN）,非极性的十八烷（ODS）等。2）液固色谱固定相：有薄膜型和全多孔型硅胶、氧化铝、以及分子筛和聚酰氨等。3）离子交换色谱固定相：%1多孔型树脂：能分离复杂样品，进样量大，但耐压性差；%1薄売型树脂：在玻璃微球上涂以薄层的离子交换树脂，耐压，柱效高，但容量小，进样少。4）空间排阻色谱法（凝胶色谱法）固定相