HPLC-ELSD结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱.pdf

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1、世界科学技术一中医药现代化★专题讨论：中药制药过程新技术HPLC—ELSD结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱六吴雨龙1I4，李艳静1'，王佩香一，丁岗4，李萍z，段金廒。，-，萧伟(1．江苏康缘药业股份有限公司连云港222001；2．中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室南京210009；3．南京中医药大学／江苏省方剂研究重点实验室南京210046；4．中药制药过程新技术国家重点实验室连云港222001)摘要：目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC—ELSD指纹图谱。方法：色谱柱为Agi—lentExtend—Cl8(4．6mmx250mm，5m)，

2、流动相为正丙醇一四氢呋喃一水(1：15：84)，柱温为30℃，流速为1mL·min～，蒸发光散射检测器检测；采用LC／Q—TOFMS对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法，包括主成分分析(PCA)、相似度分析(SA)、聚类分析(HCA)，对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC／Q—TOFMS方法指认了5个共有峰，分别为银杏内酯J(M)、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B及白果内酯。并采用该方法测定了市售14批银杏叶片，结合PCA、SA及HCA生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱，并根据质量差异将样品分为4大类。结论：本方法可用于银杏叶

3、片中萜类内酯成分的质量评价。关键词：银杏叶片萜类内酯HPLC—ELSD指纹图谱化学计量学质量评价doi：10．11842／wst．2013．09．017中图分类号：R284文献标识码：A银杏(GinkgobilobaL．)又名白果树，其叶是一biloba，EGb)制成的口服制剂，其有效成分为黄酮和种古老的传统中药。研究表明，银杏叶中主要含有萜类内酯，临床上主要用于治疗心脑血管疾病。由黄酮、萜类内酯、酚酸、聚戊烯醇、氨基酸、微量元素于国内外银杏叶片的生产厂家众多，产品质量参差等成分⋯。其中，萜类内酯为银杏叶主要活性成分之不齐，其质量得不到有效控制。目前2010版《中国一，对血小板活

4、化因子(PlateletActivatingFactor，药典》及USP—NF32均采用测定总萜类内酯(银杏PAF)具有特异性的拮抗作用[2]。已从银杏叶中发现内酯A、B、c及白果内酯)含量的方法控制银杏叶的萜类内酯有银杏内酯A、B、C、J、M、K、L、Q、P及片中萜类内酯的质量l61。虽然这种方法在国际上白果内酯，结构见图1[3-51。已经被广泛采用，但是仍然存在着一定的不足，如银杏叶片是采用银杏叶提取物(ExtractofGinkgo不能反映各主要成分的含量。本文以中药注射剂指纹图谱研究技术要求为指收稿日期：20l3—07—18导，采用HPIC—ELSD结合化学计量学方法，包

5、括相似修回日期：2013—12—18★江苏省科技厅科技成果转化项目(BA2010109)：缺血性中风治疗药物银杏内酯注射液的研发及产业化，负责人：萧伟；科学技术部国家科技支撑计划(2011BA104B03)：华东区中药材规范化种植及大宗中药材综合开发技术研究——银杏叶系列产品质量标准提升及银杏资源综合开发利用，总课题负责人：段金廒，子课题负责人：萧伟。★★通讯作者：萧伟，本刊编委，研究员级高级工程师，博士，主要研究方向：中药制剂的研究与开发。[WorldScienceandTechnology／ModernizationofTraditionalChineseMedicinean

6、dMateriaMedwa]19522013第十五卷第九期*Vo1．15No．90对照品，均购于中国食品药品检定研究院。银杏叶片样品均为市售，购于南京市各药店。2方法与结果2．1色谱条件色谱柱：AgilentExtend—C18OH(4．6mmx250mm，5m)，流动相：正丙醇一四氢呋喃一水(1：15：Bilobalide84)，柱温：30℃，流速：1．0mL·min～，进样量：1O；ELSD条件：漂移管温度为55℃，载气压力3．5bar，Gain值6。2．2质谱条件ESI离子源，干燥气流速8．0L·min一，干燥气温度350。【=，0雾化压力40psig，正离子模式，毛细管电

7、压3500V，裂解电压0135V，离子扫描范围设置为m／z100～1700。图1银杏叶中萜类内酯成分的结构式2．3供试溶液制备取银杏叶片20片，除去包度分析(SA)、主成分分析(PCA)及聚类分析(HCA)，衣，精密称重，研细。取相当于萜类内酯标示量l9．2建立了一种简单、可靠的指纹图谱方法，用于表征银mg的粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无杏叶片中萜类内酯成分及评价银杏叶片的质量。水乙醇50mL，密塞，超声处理(功率250kW，频率33kHz)20min，放冷，再称定重