索氏提取-HPLC-ELSD法检测银杏叶片中萜类内酯的含量.pdf

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1、第201421年卷9第月9期当代化工Vo1．41，No．9ContemporaryChemicalIndustrySeptember，2012索氏提取一HPLC—ELSD法检测银杏叶片中萜类内酯的含量高翠华，姜恒(辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺113001)摘要：建立一种基于索氏提取的绿色样品前处理技术，采用HPLC—ELSD法测定银杏叶片中总萜类内酯的含量。结果表明，银杏内酯A、B、C和白果内酯均有良好的线性范围，回收率均大于98％，检测量在52—108ng之间，且方法具有较好的精密度、稳定性和重复性。辅料无干扰。

2、本方法可有效用于银杏叶片中萜类内酯的提取与测定。关键词：银杏叶片；萜类内酯；索氏提取一HPLC—ELSD法中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1671～0460(2012)09—0999—04DeterminationofTerpensLactonesinGinkgoLeavesTabletsbySoxhletExtraction--HPLC--ELSDMethodGAOCui—hua，JIANGHeng(SchoolofChemistryandMaterialsScience，LiaoningShihuaUniversi

3、ty,LiaoningFushun113001，China)Abstract：AgreensamplepreparationtechniquebasedonSoxhletextractionwasestablished，andthenHPLC—ELSDmethodwasusedtodetermineterl：}enslactonescontentinGinkgotablets．TheresultsshowthattherearegoodlinearrelationshipsbetweenginkgolideA．B，Candbilo

4、balide．recoveriesallareabove98％andthedetection1imitiS52～108n2．Themethodhasexcellentprecision，stabi1ityandreproducibility,SOithasthepotentialabilityf0rextractionanddeterminationOfte1"19enslactonesinginkgoleavestablets．Kevwords：GinkgoLeaves1blets；Terpenslactones；Soxhlet

5、extraction-HPLC—ELSD银杏叶片系2005年药典收录的中药品种，是内酯A、银杏叶内酯B和银杏叶内酯C的含量，四由银杏叶提取物经加工制成的制剂，用于治疗心脑种银杏内酯的含量之和即为总萜类内酯含量。血管疾病及多种复杂性疾病，效果显著。萜类内酯l主要仪器与试剂是银杏叶片的主要成分之一，主要包括银杏内酯A(C20HzO)、B(C：oHO。。)、C(CzoHzO)和白果日本岛津LC一10ATvp高效液相色谱仪，奥泰内酯(C15Hl8O8)2000ELSD检测器；甲醇，四氢呋喃和正丙醇均为银杏叶片中萜类内酯的含量极低，目前提取

6、方色谱纯(国药集团有限公司)，乙酸乙酯为分析纯(国法主要有三种：溶剂萃取法，溶剂萃取一柱层析法药集团有限公司)，水为重蒸馏水；银杏内酯A、B、和超临界流体萃取法，其中以溶剂萃取法应用最C和白果内酯均购于中国药品生物制品检定所；银广泛，弊端是该方法需要采用大量的极性或中等极杏叶片由北京阜康仁公司提供。性的有机溶剂，严重污染环境。本次样品前处理方2方法与结果法采用索氏提萃取代替传统的液液萃取，采用加热的方式冷凝回流，减少有机溶剂使用量，保护环境。2．1色谱条件与系统适用性实验关于萜类内酯的含量测定方法主要有TLC法，色谱柱：C18柱，

7、4．6／T／mx250mm，5m(迪HPLC—UV法，HPLC—RI法，GC～MS法和马公司，钻石系列)；流动相：正丙醇一四氢呋喃一HPLC—ELSD法等，其中HPLC—ELSD法是比较理想水(1：35：64)；流速：1．0mL／min；ELSD检测的一种方法’。本实验亦采用HPLC—ELSD法，使器，漂移管温度99．5℃，载气流速2．58L／min；理用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏叶论板数按白果内酯峰计算应不低于2500，银杏内酯收稿日期：2012-03—12作者简介：高翠华(1981一)，女，山东临沂人，硕士研究生

8、，主要从事绿色化学相关方面研究。E-mail：gaoch200906@l26．com。化工2012年9月A与银杏内酯C峰的分离度应大于1．5。及塔板数符合规定，色谱峰从左到右依次是银杏内2．2色谱峰定位溶液的制备酯c、银杏内酯A、白果内酯和银杏内酯