吸光度的加和性试验及水中微量Cr(Ⅵ)和Mn(Ⅶ)的同时测定.doc

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1、河北工业大学实验报告课程：分析化学实验班级：安全111班姓名：成海文同组人：郭放李浩楠学号：110875实验：吸光度的加和性试验及水中微量Cr(Ⅵ)和Mn(Ⅶ)的同时测定一、实验目的：了解吸光度的加和性，掌握用分光光度法测定混合组分的原理和方法。二、实验原理：试液中含有数种吸光物质时，在一定条件下可以采用分光光度法同时进行测定而勿需分离。例如，在H2SO4溶液中Cr2O72－和MnO4－的吸收曲线相互重叠。根据吸光度的家和性原理，在Cr2O72－和MnO4－的最大吸收波长440nm和545nm处测定混合溶液的总吸光度。然后用解联立方程式的方

2、法，即可分别求出试液中(Ⅵ)和(Ⅶ)的含量。因为A440总=A440Cr+A440Mn（23.1）A545总=A545Cr+A545Mn（23.2）得A440总=κ440Cr·cCr·b+κ440Mn·cMn·b（23.3）A545总=κ545Cr·cCr·b+κ545Mn·cMn·b（23.4）若b=1cm由式（23.3）、（23.4）可得cCr=（A440总·κ545Mn-A545总·κ440Mn）/（κ440Cr·κ545Mn-κ545Cr·κ440Mn）（23.5）cCr=（A545总-κ545Cr·cCr）/κ545Mn（23.6

3、）式（23.5）、（23.6）中的摩尔吸收系数κ，可分别用已知浓度的Cr2O72－和MnO4－在波长440nm和545nm时的标准曲线求得（标准曲线的斜率即为κb）。三、实验仪器和试剂：仪器：721或7220型分光光度计一台；50mL容量瓶9只；1cm比色皿4只试剂：KMnO4标准溶液（浓度约为1.0×10－3mol·L－1，已用Na2C2O4为基准物标定得准确浓度）；，K2Cr2O7标准溶液（浓度约为4.0×10－3mol·L－1）；2mol·L－1H2SO4溶液四、实验步骤：1、配制参比溶液：取1只50mL容量瓶，加入5mL2mol·L

4、－1H2SO4，以水稀释至刻度，摇匀，备用。2、KMnO4和K2Cr2O7吸收曲线及吸光度的加和性试验：0#，1#（1）配制三种标准溶液：取8只50mL容量瓶，分别标号0#,1#,2#,3#,4#,5#,6#,7#向1#,2#,3#各中分别加入2.00mL,3.00mL,4.00mL的，向4#,5#,6#加入3.00mL,4.00mL,5.00mL的，向7#加入未知溶液4.00mL.。（2）再分别向每个容量瓶中加入5.00mL,再加水至满刻度线。（3）用721型分光仪，以0#为参比，分别测定1#,2#,3#,4#,5#,6#,7#（2）在5

5、45nmh和440nm波长下溶液的吸光度测定吸光度：以参比溶液为参比，用1cm比色皿，测定波长为440nm、470nm、510nm、530nm、545nm时溶液①、②、③的吸光度，记入表3。五、实验记录：1、分别测定KMnO4和K2Cr2O7在λ=545nm和440nm时的摩尔吸收系数：表4KMnO4和K2Cr2O7各浓度标准溶液在不同波长下的吸光度序号0#1#2#3#浓度mol/L0.002.003.004.00(λ=440)吸光度A00.0270.0580.064(λ=545)吸光度A00.3420.6100.848序号4#5#6#7#

6、浓度mol/L1.21.62.0未知(λ=440)吸光度A0.5270.7690.8840.384(λ=545)吸光度A0、0100.0130.0230.449由以上数据知:六、问题与思考：1、设某溶液中含有吸光物质X、Y、Z。根据吸光度加和性规律，总吸光度A总与X、Y、Z各组分的吸光度的关系式应为什么？答：A总=AX+AY+AZ