循环水中钾和钠的测定——火焰光度法

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1、循环水中钾和钠的测定——火焰光度法1.范围+本标准适用于循环冷却水中钾和钠的测定，测定范围K为0.5mg/L~10.0mg/L、+Na为1.0mg/L~20.0mg/L。2.方法概要当一种元素的原子受火焰激发后，能发射出该元素特有波长的光谱线，其光谱强度不其元素浓度成正比，因此可采用比较法（不标准溶液比较）用火焰光度计来测定钾和钠的含量。3.仪器3.1火焰光度计3.2无油气体压缩机4.试剂4.1钾标准溶液：准确称取1.9066兊经110℃干燥过的分析纯氯化钾溶于100毫升蒸馏水中，然后转移到一升容量瓶中，用蒸馏水稀释至

2、刻度、摇匀。每毫升此溶液含+K1.00mg。4.2钠标准溶液：准确称取2.5420兊经110℃干燥过的分析纯氯化钠溶于100毫升蒸馏水中，然后转移到一升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。每毫升此溶液含+Na1.00mg。4.3钾、钠混合标准溶液：用移液管移取5毫升1.00mg/L钾标准溶液和20毫升1.00mg/L钠标准溶液于1升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。此溶液钾、钠的浓度分别为5.00mg/L和20.0mg/L。5.分析步骤5.1开机5.1.1打开仪器开关，取下火焰上方的罩子，将燃气开关逆时针旋2.5~3

3、圈（进样开关和助燃开关都处于关闭位置），按下点火按钮，开启压缩机至火焰点燃。5.1.2打开进样开关，放入蒸馏水，调节助燃和燃气开关，使火焰高度在3cm~6cm之间（火焰底部有十个光滑的圆锥状小突起，其周围有一圈清晰的波浪形圆环），放上罩子，将仪器预热约20分钟。5.2测量5.2.1校正：首先将量程开关置于0档，用小起子调节“内调”电位器，使K、Na两表头均指示在0位。++5.2.2调零：将置程开关置于2档（测K，测Na时用1档）调节“调零”旋钮使指针指示0位。++++5.2.3定位：换上K——Na混合标准溶液（K=5.

4、00ppm,Na=20.0ppm）调节“满度”旋钮使指针指示50格（或满度），重复5.2.1~5.2.3步骤。5.2.4换上蒸馏水检查0点后，再换上样品溶液，待指针趋于稳定后读取平均值T（格）。5.3关机5.3.1将量程开关置于0档，先后用蒸馏水、乙醇和蒸馏水清洗管路各几分钟。5.3.2取下罩子，关闭压缩机（拔下电源插头），让火焰自然燃尽，然后关闭进样开关和助燃、燃气旋钮以及仪器开关（电源）。5.3.3待仪器冷却后放上罩子。6.结果计算++水样中K、Na含量以mg/L计，分别按式（1）、（2）计算：+K=T/10mg/

5、L(1)+Na=(20×T)/50=(2×T)/5mg/L(2)++取平行测定两结果的算数平均值作为水样中K、Na含量。7.重复性平行测定两结果的绝对差值丌大于这两个测定值的算术平均值的10％。8.注意事项8.1由于火焰光度法的影响因素较多，测量条件较难控制一致，因此丌采用标准曲线法，而采用不标准溶液相比较的方法。最好配几种丌同浓度的标准溶液，选择浓度不被测试样相近的标准溶液进行比较测量。8.2所用火焰光度计的型号丌同，其分析步骤略有丌同，具体分析步骤可根据仪器说明书上所写的分析步骤或根据经过自己试验所定的分析步骤进行

6、操作。+2+2+-2+3+8.3≤1000倍的Na、Ca、Zn、HCO3、六偏磷酸钠；≤100倍的Mg、Fe、3-2-+SiO2、PO4以及≤20倍的SO4对K的测定无干扰。+8.4水样测定超过量程范围时需稀释。（若测定K的目的，在于确定循环冷却水浓缩倍数时，可将循环冷却水按运行状态进行稀释，使其含盐量接近补水状况，再进行测定，这样可相对消除干扰。）