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1、影响火焰光度法测定长石钾钠含量因素探究摘要为提高火焰光度法测定长石中钾钠含量的准确度，以钾长石标准物质为参考，在使用FP6410型火焰光度计对长石中钾钠含量测定过程中，对火焰光度计的模拟量、背景酸种类以及共存离子（Fe3+）浓度3个影响因素进行研究。结果表明，火焰光度计模拟量大小对长石钾钠含量测定基本无影响；以HN03和H2S04作背景酸时，测定结果与标准物质含量相比，K20分别偏高10.4%,283.3%,Na2O分别偏高108.7%、387.8%；外加铁试验表明，长石中含Fe2O33.05%时，使用FP6410型火焰光度计测得的K2O含量，偏低9.38%,而对Na20测定基本没
2、有影响。关键词火焰光度计长石钾钠含量模拟量背景酸共存离子引言钾钠长石广泛应用于陶瓷和玻璃工业中，其品质主要取决于其中K20、Na20、Fe203、Ti02等含量［1,2］。依据文献［3〜7］,长石中钾钠含量可采用火焰光度法或原子吸收光谱仪测定。原子吸收光谱仪原子化效率低（一般低于30%）、操作复杂、设备昂贵；火焰光度计因具有快速简便的优点而被广泛采用［4,5］o但是，在用火焰光度计测定长石钾钠含量时，存在着诸多影响准确度的因素，女口：火焰大小（模拟量）；采用氢氟酸-硫酸分解长石后，加酸溶解残渣时酸的种类（背景酸，下同）；溶液中共存离子浓度等。这些因素都可能影响钾、钠含量测定准确度［
3、6〜9］。当长石中铁、钙、镁含量较高时，使用原子吸收光谱仪对长石钾钠含量测定准确度的影响已有文献报道；但是，使用火焰光度法测定长石钾钠含量时，有关共存离子浓度的影响还未见有系统研究报道［10〜15］。本文以钾长石标准物质为参照，系统研究采用FP6410型火焰光度计测定长石中钾钠含量时模拟量大小、背景酸以及长石中主要共存Fe3+浓度对钾钠含量测定准确度的影响，本研究对用火焰光度法准确测定长石钾钠含量具有一定指导作用。1实验1.1仪器和试剂1.1.1仪器FP6410型火焰光度计（上海精密科学仪器有限公司），钳皿，电炉。1.1.2试剂氯化钾、氯化钠、氢氟酸、盐酸、硝酸，均为分析纯（成都市
4、科龙化工试剂厂）；钾长石标准物质（GBW03116,国家建筑材料测试中心,K209.60%、Na203.69%、Fe2030.19%）,铁标准溶液（以10%的盐酸为介质，浓度为1000ug/mL,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）。1.Omg/mL氧化钾、氧化钠标准溶液：分别准确称取预先在105〜110°C烘干2h的氯化钾1.5830g.氯化钠1.8859g于烧杯中，加水溶解，分别移入1L容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，作为母液。本试验所用水均为超纯水。1.2实验方法1.2.1样品处理及测定按照JC/T873-2000《长石化学分析方法》［16］分析步骤进行样品
5、处理：准确称取0.1000g钾长石标准物质于钳皿中，用少量水润湿，加入4〜5滴硫酸(1+11)及5〜7mL氢氟酸，于低温电炉上蒸干，再重复处理1次；然后逐渐升高温度，驱尽S03白烟后冷却，加入25mL盐酸(1+11),加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；再从中准确吸取25mL于100mL容量瓶中，加入7.5mL盐酸(1+11),加水定容至标线，摇匀,即完成长石样品处理，此溶液用于火焰光度法测定长石钾钠含量。将火焰光度计按仪器使用规程调整到工作状态，分别使用K滤光片(767nm),Na滤光片(589nm),测定试样中K20、Na20o1.2.2模拟量大小根据
6、FP6410型火焰光度计仪器操作说明书，在测定工作曲线过程中，通过调节微调旋钮改变火焰大小，使工作溶液最高浓度(14.0mg/L)时仪器模拟量变动。在不同的模拟量下测定待测溶液中钾、钠含量，分析其大小对钾、钠含量测定的影响。1.2.3背景酸依据长石样品处理方法，分别釆用硫酸（1+11）、硝酸（1+11）等体积代替盐酸（1+11）,于相同模拟量下测定钾钠含量，以分析背景酸对钾钠含量测定的影响。1.2.4共存离子（Fe3+）依据长石样品处理方法，从250mL容量瓶中确吸取25.OOmL于100mL容量瓶加7.5mL盐酸（1+11）的同时，加入不同体积铁标准溶液，再定容至刻度，即可得到不
7、同Fe3+浓度的待测溶液，于相同条件下测定溶液中的钾钠含量，即可得到Fe3+浓度对钾钠含量测定的影响。2结果与讨论2.1工作曲线取不同体积氧化钾、氧化钠母液和10mL盐酸（1+11）至lOOmL容量瓶中，配制成2.Omg/L,4.Omg/L,8.Omg/L,10.0mg/L,14.Omg/L氧化钾、氧化钠标准工作溶液，于FP6410型火焰光度计测定和绘制工作曲线（见表1）。2.2模拟量大小对钾钠含量影响不同模拟量条件下钾长石标准物质钾钠含量测定结果（见表2）。由表2可
