环境科学研究课程论文-火焰光度法测定土壤中的钾，钠实验方案

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1、分类号：密级：学校代号：10538学号：课程报告火焰光度法测定土壤中的钾，钠实验方案学生姓名：班级、学号：学科专业：环境工程课程名称：环境科学与工程研究方法课程成绩：任课教师：廖柏寒培养学院：林学院论文提交日期：2015年1月6日火焰光度法测定土壤中的钾，钠实验目的1.学习和熟悉火焰光度法测定样品中钾钠的方法。2.加深对火焰光度法原理的理解。3.理解火焰光度计的结构及使用方法。二．实验原理当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状

2、态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱）。当待测元素（如K、Na）在火焰中被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流，此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。如果激发光条件（包括燃料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含

3、量等）保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测定。三．实验方案仪器与药品火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件：1．光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。2．单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。3．光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光度部分一样。仪器：火焰光度计容量瓶50mL（10个）250mL（2个）吸量管10mL（2支）吸移管25mL（2支）火焰原

4、子吸收光谱仪（ThermoScientific赛默飞世尔iCE3300型宁波市江东欧亿检测仪器有限公司）药品：1.1.000g/LK的贮备标准液称取0.9534g于105℃烘干于4～6h的KCL，溶于水后，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，转入聚乙烯试剂瓶中贮存。2.1.000g/LNa的贮备标准液称取1.2708g于110℃烘干于4～6h的NaCl，溶于水后，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，转入聚乙烯试剂瓶中贮存。3.K,Na混合标准工作溶液“1”移取5.00mlK贮备标准溶液，2.50mlNa贮备标准液于5

5、0ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液含100mg/lK,含50mg/LNa。4.三酸混合溶液硝酸硫酸高氯酸以8:1:1的比例混合而成。5.K,Na混合标准工作溶液“2”(如果不是测定土壤样品此溶液不必配制)移取5.00mlK贮备标准溶液，12.50ml，Na贮备标准溶液于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此标准液含50mg/LK，含125mg/LNa.6.K标准工作溶液，吸取5.00mlK贮备标准溶液于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，配成50mg/L。7.Na标准工作溶液，吸取10.00mlK贮备标准溶液于10

6、0ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，配成100mg/L。8.混合酸消化液硝酸与高氯酸以4:1比例混合而成。9.1%HCL溶液四．实验步骤1．6400型火焰光度计的开机步骤（1）开机检验接通电源，打开主机开关，电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放置“2”档，调节调零和满度旋钮，表头有指示。开启空压机开关，空压机启动，进样压力表指示在0.06MPa～0.08MPa左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中，在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击。（2）点火打开液化石油气开关阀，用右手按点火按钮，从观察窗中观察电极丝亮，然后用左手慢慢旋

7、动（逆时针）点火阀，直至电极上产生明火（明火高度一般在40mm～60mm左右），此时右手放开点火按钮，旋动（逆时针）燃气阀。直至燃烧头产生火焰（高度为40mm～60mm），然后关闭点火阀，点火步骤完成。（3）调节火焰形状至最佳状态点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。此时，一边察看火焰形状，一边慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室的液化气达到一定值（此时以蒸馏水进样），火焰呈最佳状态，即外形为锥形、呈兰色，尖端摆动较小，火焰底部中间有十二个小突起，周围有波浪形的圆环，整个火焰高度约50mm左右，火焰中不得有白色亮点。4）预热调好火焰、仪器

8、需预热20分钟左右，待仪器稳定后，方可进行正式测试。开机步骤结束。2．校正和操作（1）预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。一般使用1或