三重四极质谱法测定二噁英同类物.pdf

《三重四极质谱法测定二噁英同类物.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第9期2011年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1297～l3O1Ne、口与)2研究报告矗2●；●

2、石＼；；：，同位素稀释气相色谱／三重四极质谱法测定二嗯英同类物吴嘉嘉张兵董姝君郑明辉(中国科学院生态环境研究中心，北京100085)摘要建立了同位素稀释气相色谱／三重四极质谱法测定17种2，3，7，8位氯取代的二嗯英同类物的痕量分析方法。使用Agilent7000B三重四极气质联用仪，通过对色谱、质谱条件的优化，建立了高灵敏度和高选择性的二嗯英同类物分析方法，17种

3、二嗯英毒性同类物的平均相对响应因子的相对标准偏差均小于11％；校正曲线在O．5~2000g／L范围内显示良好线性。方法的检出限为0．O5～O．34g／L，满足PCDD／Fs的痕量分析需求。使用标准溶液样品进行定量检测的精密度测试，17种目标化合物的相对标准偏差均低于4％，方法重现性良好。将本方法应用于标准物质底泥样品的测定。底泥样品经加速溶剂提取、Power-Prep自动净化系统净化、浓缩后进样分析，采用多重反应监测方式(MRM)进行定性和定量分析。4种不同浓度底泥样品的检测结果在标准值范围，与高分辨质谱仪的测定结果无显著差异。由于三重四极质谱仪的购置及

4、维护成本远低于高分辨质谱仪，本方法能降低二嚼英同类物的分析成本。关键词气相色谱／Z重四极质谱联用仪；同位素稀释法；二嗯英同类物1引言多氯代二苯并一对一二嗯英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)通常被总称为二嗯英同类物(PCDD／Fs)。作为一组持久性有机污染物，其中的l7种2，3，7’8位全部被氯原子取代的PCDD／Fs同类物因具有高毒性而备受关注。环境介质中污染物种类繁多且含量不等，而PCDD／Fs的含量通常处于超痕量水平，因此对其的分析检测一直是分析领域的难点。同位素稀释高分辨气相色谱／高分辨质谱联用法(HIc／HIs)因具有高选择性和灵敏

5、度，已被国内外多种法规列为PCDD／Fs分析的仪器检测的标准方法，如美国环保署EPAMethod1613等。近几年，我国已有少数实验室配备该仪器，并将其应用于PCDD／Fs的痕量分析中]。然而，高分辨质谱仪的购置和维护成本昂贵，操作复杂，对仪器使用人员要求较高]，仅依赖于高分辨气相色谱／高分辨质谱联用法进行PCDD／Fs分析将极大地制约人们对此类高毒性物质的环境监测。因此，建立简易经济的PCDD／Fs分析的替代方法对于保证我国的环境和食品安全具有重要意义。串联质谱仪(MS／MS)，包括离子阱串联质谱仪和三重四极质谱仪，使用成本与操作维护过程均接近一般低分

6、辨气相色谱／质谱联用仪。在其多重反应监测(MRM)过程中，PCDD／Fs会产生特异性的COC1基团，此反应有效减少了仪器检测中的背景干扰，降低了检出限。此选择性有利于气相色谱／串联质谱法在PCDD／Fs分析的应用]。近年来，随着质谱技术的不断发展，三重四极质谱仪在灵敏度和可靠性方面有了进一步提高。以Agilent7000B三重四极气质联用仪为例，其对100fg八氟萘的检测中，信噪比大于500。这为建立高灵敏度和高选择性的PCDD／Fs分析方法提供了可能。本研究使用此新型的三重四极气质联用仪，通过优化色谱质谱仪器参数，并参考美国环保署EPAMethod16

7、13t，建立了17种高毒性PCDD／Fs同类物的同位素稀释气相色谱／三重四极质谱法。将本方法应用于标准物质的分析，其结果与高分辨质谱检测结果吻合。本方法具备高灵敏度，应用本方法将大大降低PCDD／Fs的分析成本。2010-12—20收稿；201卜04-21接受本文系国家自然科学基金(No．20777086)资助项目Email：zhengmh@rcees．ac．cn1298分析化学第39卷2实验部分2．1仪器与试剂Agilent7000B三重四极气质联用仪(美国Agilent公司)；Power—Prep自动净化系统(美国FluidManagementSys

8、tem公司)，包括ABN复合硅胶柱、氧化铝柱和Ax一21活性碳柱；ASE350加速溶剂提取仪(美国Dionex公司)。正己烷、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯等(农残级，美国J．T．Baker公司)；EPAMethod1613l}1的标准溶液(加拿大WellingtonLaboratories公司)。2．2样品处理标准物质来源于PCDD／Fs分析的国际实验室问考核INTERCAL，包括1个标准溶液样品(Solutionw)和4个不同浓度的底泥样品(SedimentA，B，C，D)。目前已有超过200个国际实验室参与此项同际实验室间考核，其样品的标准值来源于统计结

9、果的中值。准确称取适量底泥样品，按比例加入硅藻土，混合均匀。加入”c标记的PCD