人牙齿中锶的特效树脂分离及其同位素测定.pdf

《人牙齿中锶的特效树脂分离及其同位素测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第7期2012年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistryllO9～l113人牙齿中锶的特效树脂分离及其同位素测定贺茂勇逯海金章东王军(中国科学院地球环境研究所黄土与第四纪地质国家重点实验室，西安710075)(中国计量科学研究院，北京100013)摘要采用锶特效树脂(Sr-Spec)建立了快速分离富集人牙齿中微量元素锶，并测定。Sr?Sr的有效方法。采用HNO3一HC10体系消解牙齿样品，以8mol／LHNO3为介质上柱，8mol／LHNO3淋洗，0．05mol／LH

2、NO3洗脱，收集淋洗液，蒸干；采用正热电离质谱法进行St?Sr的测定。结果表明，利用Sr-Spec树脂，不仅能将锶与基质中大量钙分离，并能有效分离同位素测定中干扰元素铷。本方法可以缩短分离时间，提高分离效率，减少试剂用量，降低实验空白。采用本方法对陕南地区人牙齿牙釉质中锶进行分离，测得的sr／8sr值在0．710948~0．711037之间。关键词锶；同位素；牙齿；锶特效树脂1引言锶(Sr)同位素和Rb-Sr年代学是同位素地球化学和地质年代学研究的经典方法，2】。近年来，随着sr同位素分析技术的提高和研究的不断深入，该技术已经成为国际考古学界用于探索

3、人和动物迁移活动和食谱组成的主要方法。其原理是，sr元素化学性质稳定，在化学和生物学过程中，sr不会产生同位素分馏。具体而言，不同岩石的sr同位素组成差别很大，因此不同地区岩石和土壤内生长的植物中sr同位素组成不同，地层中的sr在进入食物链后，由于其质量数较大，不会通过食物链产生分馏，所以，生活在不同地质背景的人或动物，其机体内sr同位素也就存在一定差异，这成为通过sr同位素的地区特征追溯人类或动物栖息地的依据。对于出土的人或动物标本，在易于保存的牙齿或骨骼中，可以找到这种区域性指标。尤其是牙齿能够很好地保持其生存地的同位素比值特征，且很少受到污染，

4、因而牙齿中sr同位素比值已经成为国际考古学界用于探索人和动物迁移活动的首选指标p]。测定sr同位素前，需将sr从样品中分离富集，去除基体元素和同质异位素对质谱测定的干扰。常采用的方法是以普通的阳离子交换树脂分离地质样品中的sr，但这个流程不仅需要大量酸淋洗交换柱，工作效率不高，而且对高ca低sr样品，该方法很难将ca和Sr完全分离，在质谱测定过程中将严重影响sr的表面电离发射，进而影响sr的测量精度。近年发展起来的选择性特效树脂(Sr-Spec)可以替代普通的阳离子交换树脂进行低消耗、高效率的化学分离富集。Sr-Spec特效选择性树脂与常规方法相比，

5、特效树脂与淋洗酸的使用量均明显减少，分离效率明显提高。但是，由于特效树脂的选择性强，对上柱及淋洗的酸介质要求比较严格，而对于具体样品经酸分解后的基体差异较大，通常会导致回收率偏低，进而影响检测结果。本研究以现代人牙齿为例，建立了符合sr同位素质谱测定要求的牙齿样品中微量sr的化学分离方法，为利用sr同位素示踪技术进行古代人群的迁移、食谱结构研究奠定基础。2实验部分2．1仪器与试剂7500ce电感耦合等离子体质谱(ICP—MS，安捷伦公司)，配备了八极杆碰撞反应池系统(ORS)，及集成样品引入系统(ISIS)；IsoProbe-T固体热电离质谱计；Me

6、ttler-Toledo天平(瑞士梅特勒公司)。201卜12-23收稿；2012-02-22接受本文系国家自然科学基金(No41103008)中国科学院地球环境研究所黄土与第四纪地质国家重点实验室开放课题(No．SKLLQG114)资助E-mail：hemaoylzu2000@gmail．com分析化学第4O卷sr同位素标准物质(NBS981，美国NationalInstituteofStandardandTechnology公司)。所用HC1，HNO，等试剂均用DST-1000亚沸蒸馏装置双瓶亚沸蒸馏器(美国SAVILLEX公司)纯化。实验用水经M

7、illi—Q系统纯化，电阻率为18．2MI2·cm。2．2离子交换柱分离实验所用的离子交换柱为石英柱(100mmX5ram)，所用树脂为锶特效树脂(Sr-Spec树脂，粒度0．037～0．074“m，美国EichromTechnologies公司)。称取0_3gSr特效树脂，先以Milli—Q水浸泡，弃去上浮颗粒，湿法装柱。再以树脂体积20倍的8mol／LHNO，清洗离子交换柱，用水洗至中性，待用。2．3牙齿样品的采集及前处理2．3．1牙齿样品的采集收集久居陕西南部地区因智齿阻生、正畸和其它原因而拔除的恒牙，从中选择牙冠完整，无龋坏、斑釉及釉质发育不

8、全等病损的牙齿10颗作为检测标本。牙齿提供者的年龄在18～70岁，性别各半，牙位以磨牙为主。2．3．2牙齿样