GBT 17672-1999 岩石中铅、锶、钕同位素测定方法

《GBT 17672-1999 岩石中铅、锶、钕同位素测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、GB/T17672-1999前台rJ铅、银、钦同位素在地球化学及同位素地质年代学研究、探讨物质来源、指导找矿等研究中都起到了极其重要的作用。该标准方法的制定将岩石中铅、银、钦同位素研究在地质学领域的应用提高到新的水平，因此对其测定方法标准化就显得较为重要。本标准的附录A为提示的附录。本标准由全国核能标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：核工业北京地质研究院。本标准主要起草人：张桂存、崔建勇、高鼎顺。中华人民共和国国家标准岩石中铅、锯、钱同位素测定方法GB/T17672一1999Determin

2、ationsforisotopesoflead,strontiumandneodymiuminrocksamples，范围本标准规定了岩石样品中铅、鳃、钦的分离，测定方法，试剂，仪器，分析步骤，结果计算及精密度。本标准适用于岩石及其他地质物料中铅、银、钦同位素比值的测定，也适用于同位素比值的分别测定。2方法提要岩石试样经氢氟酸、高氯酸分解，铅在氢澳酸体系中用阴离子交换树脂分离。流出液蒸干后用于铭.总稀土的分离，银、总稀土用0.168mm-0.084m。阳离子交换树脂分离，钦用。.084mm-0.04

3、2mm阳离子交换树脂以a-经基异丁酸淋洗液分离。铅、捻,钱同位素用质谱计测定同位素比值。3主要仪器与设备3.1热表面电离质谱计（测量精度优于十万分之五）3.2分析天平（感量为万分之一）3.3酸度计3.4离心机（4000r/min)3.5超声波振荡器3.6石英亚沸蒸馏器3.7石英试剂瓶(500mL)3.8石英容量瓶（100mL)3.9聚四氟乙烯管形瓶（(15mL)3.10塑料离心管（1.5mL)3.11氟塑料毛细管3.12石英烧杯（50mL)3.13石英烧杯（10mL)3.14石英烧杯（1mL)3.1

4、5石英玻璃加样管3.16石英交换柱（耘5mmX140mm)3.17石英交换柱（",}5mmX140mm)3.18玻璃交换柱（0内2mmX320mm)3.19微量注射器（10f.L)国家质it技术监督局1999一02-10批准1999一08一01实施GB/217672一19994试剂与材料（除特殊说明外，试剂均为优级纯）4.1盐酸（p=1.185g/cm3)4.2盐酸（p=1.185g/cm3，分析纯）4.3高氯酸（p=1.670g/cm3)4.4氢氟酸伽＝1.14g/cm3)4.5氢氧化氨伽=0.9

5、00g/cm3)4.6a-经基异丁酸4.7硝酸（p=1.39g/cm3)4.8过氧化氢4.9磷酸（0.17mol/L，经阳离子交换纯化）4.10高纯水（去离子水经亚沸蒸馏后的分析用水）4.11a-h-基异丁酸（(4.6)淋洗液1000mL水（4.10）中含有28.1ga-轻基异丁酸（4-6)，用氢氧化氨(4.5）调至pH=4.6504.12氢氟酸（双瓶蒸馏）(1十1)4.13高氯酸（亚沸蒸馏）(1+1)4.14硝酸（亚沸蒸馏1mol/L)4.15盐酸（亚沸蒸馏）(1+1)4.16盐酸（亚沸蒸馏）(1

6、+2)4.17盐酸（亚沸蒸馏）(1+6)4.18盐酸（亚沸蒸馏，0.05rnol/L)4.19氢澳酸（0.5mot/L)4.20偶氮肿m溶液（0.1Y)4.21氯乙酸一乙酸钠（pH=2.5)4.22强酸性阳离子交换树脂（0.168mm-0.084mm)4.23强酸性阳离子交换树脂（0.084mm-0.042mm)4.24强碱性阴离子交换树脂（0.084mm-0.042mm)4.25硅胶胶状悬浮液取一定量的硅胶（优级纯），放入石英瓶中，加入高纯水（4.10）超声振荡使硅胶成胶状液，静置0.5h，取上部

7、胶状液离心，用硝酸（4.14)洗除铅，用高纯水（4.10)洗至中性（每次洗硅胶时，首先超声振荡，然后离心），用高纯水（(4.10)制成硅胶悬浮液。5试样采集的样品要新鲜。试样磨碎至小于74jcm，在加工过程中要避免污染，取样要有足够的代表性。6化学分离步骤6.1器皿的清洗所用器皿均用盐酸（4.2)、盐酸（4-1)、盐酸（(4.17)，高纯水（4.10)依次清洗。全部操作均在净化间内进行。6.2试样分解取。.1g-0.5g左右的岩石粉末试样于聚四氟乙烯管型瓶（(3-9)中，用少量高纯水（(4.10)润

8、湿试样，加入5mL氢氟酸（(4.12),2mL高氯酸（(4.13)摇匀后盖上盖，在控温电热板上低温加热24h-48h至试样全部溶解。揭去盖，蒸干试样，升温至180℃至白烟冒尽。用2mL盐酸（(4.15)冲洗管形瓶内壁并GB/T17672-1999蒸干，使试样转化为氯化物。6．3离心分离将1.5mL盐酸（(4.17）加入经过6.2步骤的聚四氟乙烯管型瓶中，再次溶解试样并转移到塑料离心管（(3.10)中，在离心机（(3-4)上离心5min，上部清液（A）备作铅、银、钦离子