利用锶特效树脂分离富集岩石样品中的锶及测定盯Sr／ Sr.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第7期2010年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry999～1oo2DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．00999利用锶特效树脂分离富集岩石样品中的锶及测定盯Sr／Sr唐索寒朱祥坤李津王进辉闫斌(国土资源部同位素地质重点实验室，中国地质科学院地质研究所，北京100037)摘要本研究以Sr—Spec树脂作为分离锶的特效树脂，以HNO为淋洗液，通过改变HNO的浓度，将地质岩石样品中的锶分离富集。实验结果表明，sr与基质

2、元素和Rb能很好地分离。利用Sr—Spec树脂分离国际标准物质SRM607、日本岩石标样JA-2、JB一2、JF一2和国家标准物质GBW04111后，测得同位素比值St／Sr结果及误差(2o-)分别为1．200660-4-22，0．706350±17，0．703640±16，0．709692±22和0．700008-4-23。相对于常规的阳离子树脂分离方法，此方法所用淋洗试剂量少，分离流程短，可以降低实验空白并提高工作效率。因此，Sr—Spec树脂分离法是快速分离富集不同岩性地质样品的Sr并测定Sr／Sr的有效方法。关

3、键词树脂；锶的分离；热电离质谱；同位素比值；地质标样1引言sr同位素和Rb．sr年代学是同位素地球化学和地质年代学研究的经典方法。近年来，随着锶同位素分析技术的提高和研究的不断深入，sr同位素在地层学、海洋及气候变化等研究中有着重要的指示意义。Rb—sr微等时线技术在金属矿物热年代学和流体包裹体定年方面发挥着重要作用。缩短sr同位素分析流程，提高分析的精准度，成为锶同位素分析工作的当务之急。岩石样品的锶同位素分析须将样品中的锶分离富集，去除基体元素和同质异位素对质谱测定的干扰。通常采用普通的阳离子交换树脂分离岩石样品中

4、的sr，需要大量的酸淋洗液，分离流程长、耗时多_ll2]。样品的化学处理制约了岩石样品锶同位素比值的快速准确测定。近年来，随着选择性特效树脂的产生和发展，针对某特定元素的有效分离成为可能j。利用Sr—Spec树脂分离方法，测定微量样品Rbsr等时年龄；测定超精细样品的sr同位素和痕量元素取得很好成果。地球化学家们挑选微克量级的矿物样品，利用矿物颗粒间元素含量的差异，进行构造单矿物内部Rb—sr等时线定年，这都需要严格控制实验全流程sr的本底。Sr—Spec树脂是由4，4，(5．2-3一环己基并18．冠-6(冠醚)，在辛

5、醇中通过涂层到惰性载体上制得。本研究采用少量的Sr—Spec树脂和淋洗液有效地从不同的岩石样品分离富集了Sr，并研究了分离条件对岩石中Sr／酌Sr比值测定结果的影响。2实验部分2．1仪器与试剂MAT-262型热电离质谱仪(TIMS，德国Finnign公司)；IRISAdvantage型等离子体光谱仪(ICP—AES，美国TermoFisher公司)，冷却气流量13．0L／rain，辅助气流量0．50L／min，载气(Ar)压力186kPa，功率1150W；TJAX—series型等离子体质谱仪(ICP．MS，美国Ter

6、moFisher公司)，ICP功率1300W；NuPlasamHR型多接收器等离子体质谱仪(MC．1CP．MS，英国Nu—Instruments公司)。Sr—Spec树脂(粒度0．037～0．074Ixm，美国EichromTechnologies公司)；Milli—QH2O(电阻率l8．2MI2·cm，由美国Millipor公司的纯水仪制得)；所用HC1、HNO和HF用DST．1000亚沸蒸馏装置和双瓶亚沸蒸馏器(美国SAVILLEX公司)纯化。SRM987碳酸锶同位素标样和SRM607钾长石(美国NationalI

7、nstititeofStandardsandTechnology，2010~31-21收稿；2010-03-10接受本文系自然科学基金(No．40973037)资助项目E-mail：tangsuohan@yahoo．con．cn1000分析化学第38卷NIST)；火成岩系列标样：JA．2(安山岩)、JB．2(玄武岩)和JF一2(长石)(日本GeologicalSurveyofJapan，GSJ)；GBW04411铷锶年龄标准物质(国家标准物质研究中心)。2．2离子交换柱采用氟塑料热塑管制作的交换柱(柱长75mm，树脂体

8、积15mm×3．5mmi．d．)。Sr．Spec树脂，用前以H：O浸洗，再放入大的交换柱中以HO连续淋洗1d，洗净备用。将备好的树脂湿法装入交换柱，以H2O和0．05mol／LHNO交替洗3次，再以3mL6mol／LHNO平衡。2．3化学分离方法称取适量样品，加入HF—HNO，扣盖加热，待样品溶解后蒸干，用HNO赶净HF，根据样品