手控注射式钛酸锶钡多孔球富集器分离富集火焰原子

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1、手控注射式钛酸锶钡多孔球富集器分离富集火焰原子【摘要】以D311树脂为模板，采用溶胶凝胶法制备了纳米钛酸锶钡多孔球，用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)进行了表征。考察了Pd2+和Cd2+的吸附和解脱条件。将微球装柱，制成注射式富集器，研究了此富集器对水中痕量Pd2+和Cd2+的富集性能。结果表明:此法合成的多孔球，由钙钛矿结构的纳米钛酸锶钡组成，晶体平均粒径为21nm，球体表面布满了不规则的纳米孔洞。当pH4～7时，此多孔球对水中的Pd2+和Cd2+具有很强的吸附能力，静态吸附容量分别为61

2、.9和14.8mg/g。由多孔球装柱制成的手控注射式富集器，可成功实现对水中Pd2+和Cd2+的同时吸附。用2mol/LHNO3洗脱后，火焰原子吸收测定。建立了手控注射式纳米钛酸锶钡富集器分离富集、FAAS法测定水中痕量Pd2+和Cd2+的新方法。此方法对Pd2+和Cd2+的检出限分别为0.099和0.0034μg/L。用于水样中痕量Pd2+和Cd2+的富集和原子吸收测定，回收率分别为97.8%～106.5%和93.0%～100.7%。【关键词】纳米钛酸锶钡，多孔球，富集，铅，镉，火焰原子吸收光谱　1引言　　目前，对痕量Pd2+和Cd2+的分析

3、多采用分离富集后用原子吸收法测定。常用的分离富集方法有络合萃取[1]、固相萃取[2,3]、共沉淀分离[4]和浊点萃取[5]等。近几年，随着纳米科技的发展，纳米TiO2等已成功用于富集分离领域[6～12]。　　钛酸锶钡是一种重要的电子陶瓷材料，与纳米TiO2等金属氧化物相比，由于纳米钛酸锶钡引入了钡与锶，对水中Pd2+和Cd2+有更强的吸附能力[13,14]。但是，与TiO2等纳米粉体吸附材料一样，纳米钛酸锶钡粉体也存在着易团聚失活、在水中不易沉降、装柱后阻力大及易流失等缺点，限制其应用。将纳米钛酸锶钡制成多孔微球，可以避免以上问题，而这方面研究

4、还未见报道。本实验以Ba(NO3)2、Sr(NO3)2和钛酸四丁酯为原料，以D311树脂为模板，采用溶胶凝胶法合成了纳米钛酸锶钡多孔微球(PBST)。研究了其对水中Pd2+和Cd2+的吸附性能，并将纳米钛酸锶钡多孔微球装柱，与医用注射器接合，制成手控注射式富集器，对水中痕量的Pd2+和Cd2+富集，用火焰原子吸收测定。此富集方法具有成本低、操作简单、使用方便、阻力小、吸附容量大、富集倍率高、重现性好以及寿命长等优点。　　2实验部分　　2.1仪器与试剂　　TAS990AFG型原子吸收分光光度计(北京普析通用公司);D/maxRB型X射线衍射

5、仪(日本理学公司);S3400N型扫描电子显微镜(日本日立公司);[13]。　　图2为D311树脂浸渍BST溶胶前后及灼烧后的扫描电镜照片，D311树脂(图2A)浸渍BST溶胶后(图2B)，表面变得更加光滑，经灼烧后(图2C和D)外形基本无变化，表面形成了不规则的纳米级的小孔洞。多孔纳米钛酸锶钡微球已形成。　　A.D311树脂(D311rosin);B.浸渍了BST溶胶的树脂(therosinmaceratedbyBSTsol);C,D.钛酸锶钡多孔微球(PBST)。图3为D311树脂浸渍BST溶胶前后及灼烧后的红外光谱图。D311树脂(谱线

6、a)在3483和3302cm-1附近出现了NH和OH伸缩振动，2947和2841cm-1附近为CH伸缩振动，在1660和1583cm-1附近为酰胺基团的振动吸收，1444cm-1附近出现了CH2弯曲振动，1122cm-1附近为的吸收。当浸渍上钛酸锶钡溶胶后(谱线b)，　a.D311树脂(D311rosin);b.浸渍了BST溶胶的树脂(therosinmaceratedbyBSTsol);c.钛酸锶钡多孔微球(PBST)。树脂骨架的CH的2947和2844cm-1并未发生明显变化，而在3419cm-1附近出现了强的宽化的吸收可归结为柠檬酸及其与

7、酰胺中NH形成氢键作用，而酰胺的1660和1583cm-1移动到了1651和1570cm-1附近，并且在1385cm-1附近出现了NO-3的NO吸收，在544cm-1附近出现了TiOR的吸收峰。说明钛酸锶钡溶胶已经负载于D311树脂上，并且与酰胺基团发生了较弱的作用。经高温煅烧后(谱线c)，有机物峰消失，在3425和1639cm-1附近出现了钛酸锶钡表面羟基OH伸缩和弯曲吸收，在563和428cm-1附近出现了Ba/SrTiO的伸缩和变角振动吸收，生成了钛酸锶钡[15]。　　3.2静态吸附实验　　3.2.1pH值对吸附的影响取Pb2+和Cd2+

8、标准溶液适量，分别调不同pH值，按静态吸附实验方法分别测定PBST对Pb2+和Cd2+的吸附能力(见图4)。图4pH值对吸附的影响　　Fig.4Eff