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1、岩石中硼的提取分离及同位素组成的测定:介绍了一种用Na2CO3K2CO3混合熔剂对岩石样品进行分解,用硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行岩石样品中硼的纯化分离的方法。采用该方法从岩石样品中提取、分离出来的硼能满足硼同位素质谱法测定的需要,不产生硼同位素分馏,硼同位素测定精度大多优于0.05%。 Abstract:AmethodforisotopicdeterminationofboroninrocksamplesplesixtureofNa2CO3andK2CO3.BoroninsampleberliteIRA743resina
2、ndthemixtureofcation2exchangeresin(Hform)andanion2ex2changeresin(ion2exchangerⅡ,HCO-3form).Thesamplepretreatmentmethodcanmeettherequirementofboronisotopicdeterminationbythermalionizationmassspectrometryinationisbetterthan0.05%RSD. 关键词:硼;岩石分解;离子交换;同位素测定 Keyination;rock ：
3、P62：A： 硼有两种稳定同位素:11B和10B,其丰度分别为80.22%和19.78%。由于硼的这两种同位素之间存在较大的质量差异,可导致自然界中硼同位素组成因分馏作用而发生变化,在80年代中期硼同位素地球化学研究随着硼同位素测定精度的提高而迅速发展起来。当前普遍采用的进行硼同位素测定的质谱方法主要有两种:正热电离质谱法和负热电离质谱法。虽然两种方法各有其优缺点,可是由于正热电离质谱法具有更高的精确度而得到更为广泛的应用。Xiao等研究了在涂样时加入石墨作为发射剂,利用Cs2BO2离子测定11B和10B丰度比值11B/10B的方法。
4、这种方法提高了分析离子流的强度和稳定性,取得了十分满意的结果,对NBS951标准样品硼同位素的测定精度可以达到0.0056%。 在对岩石中的硼同位素组成进行研究时,由于一般岩石硼的含量为10-6量级,有些基性、超基性岩的硼含量甚至小于1×10-6量级,所以岩石样品的分解及微量硼提取和纯化分离方法一直为人们所关注。目前所采用的主要方法有:碱熔-离子交换、高温水解-硼酸甲酯蒸馏-离子交换法以及HF酸加甘露醇溶样-离子交换法等。本实验采用Na2CO3和K2CO3的混合熔剂对岩石样品进行分解,用硼特效树脂(AmberliteIRA743)和阴、阳
5、混合离子交换树脂相结合的方法对样品中的硼进行纯化分离,降低了流程中硼的空白(只有13ngB),取得了满意的结果。本法的建立为研究岩石硼同位素组成提供了保证。 1、实验部分 1.1、仪器与试剂 使用英制VG-354热电离质谱仪,其离子轨道半径为27cm,色散相当于54cm,偏转磁场90°,内有5个间距可调的法拉第接收器和一个光电转换的Daly检测器。 离子交换树脂及交换柱的制备:将上海正一号强酸型阳离子交换树脂(80～100目)装入一直径为0.8cm的聚乙烯交换柱中,用1mol/LHCl溶液再生,低硼水洗至中性;Ionexchange
6、rⅡ弱碱性阴离子交换树脂在任意交换柱中先用饱和NaHCO3溶液淋洗,低硼水洗至中性。将等体积的上述阳、阴离子交换树脂均匀混合,装入一下半部为圆柱型(10mm×100mm)、上半部为球型(60mm)的特制离子交换柱中备用。将硼特效离子交换树脂(80~100目)装入一直径为0.4cm的聚乙烯交换柱中,树脂床高度为5.5cm。用10mL2mol/L的HCl,20mL低硼水,10mL3mol/L的NH3·H2O再生,并用低硼水洗至中性。 本实验所用水全部为蒸馏水再经过亚沸蒸馏和硼特效树脂交换柱后的低硼水。2mol/LHCl由浓HCl(优级纯)配制
7、而成;甘露醇(分析纯)水溶液ρ=1.82g/L;Cs2CO3溶液由高纯Cs2CO3(in。冷却后,用0.6mol/LHCl浸取坩埚内熔融物,在石英离心管内进行离心(每次20min),最后用低硼水将沉淀洗涤两次,收集全部清液,此时硼应全部在清液中,不溶物是硅酸盐等物质。 1.3、硼的纯化与分离 本实验首先用硼特效树脂进行硼的纯化分离。将离心所得到的全部清液用NaOH溶液中和到pH7后通过硼特效树脂柱,用10mL低硼水洗涤容器和树脂柱,然后用10mL2mol/LNH3·H2O洗涤被树脂吸附的其它阴离子(如Cl-和SO2-4等),并用低硼水洗
8、至中性,最后用10mL75℃的0.1mol/LHCl淋洗硼,收集淋洗液。 经过硼特效树脂纯化后的溶液进行第二步离子交换,采用上海正一号阳离子树脂和德国产弱碱性阴离子交换树脂的混
