硼硅酸盐矿物硼的化学分离纯化与同位素测定方法.pdf

《硼硅酸盐矿物硼的化学分离纯化与同位素测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第11期2012年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1654～1660DOI：10．3724／SP．J．1096．2012．20492硼硅酸盐矿物硼的化学分离纯化与同位素测定方法晏雄蒋少涌魏海珍颜妍吴赫嫔濮巍(内生金属矿床成矿机制研究国家重点实验室(南京大学)，南京大学地球科学与工程学院，南京210093)摘要采用碱熔法分解电气石样品，研究3-3种不同纯化分离方法对硼回收和同位素测定的影响。实验表明：电气石中富含的Fe和A1”对甲亚胺一H酸分光光度法测定硼含量有较大干扰，并在硼特效树脂

2、交换分离中形成氢氧化物沉淀，阻塞交换柱；同时吸附溶液中硼元素造成回收率降低。本实验依次采用阴／阳离子混合树脂，硼特效树脂和阴／阳离子混合树脂三步离子交换进行电气石样品的纯化分离方法，实现了复杂基体中硼的完全回收(回收率99％)。在TIMS(TritonTI)采用H3和H4法拉第杯，并通过优化ZoomOptics参数(FocusQuad：15；DispersionQuad：一85)实现静态双接收硼同位素组成测定。本方法对NISTSRM951标准样品测定结果为B／B一4．05044~0．00012(2a，一8，1gB)，测定内外精度优于传统的动态峰跳扫。NISTSRM951测定结

3、果为一0．3‰，表明预处理过程中无硼同位素分馏效应。天然样品硼同位素组成分别采用静态多接收PTIMS—Cs2BO2法和MC-ICP-MS测定，数据点基本分布在1：1线上，说明MC-ICP-MS测定结果与PTIMS方法结果相一致。关键词正热电离质谱；多接收电感耦合等离子质谱；离子交换；电气石}硼同位素1引言硼有两种同位素B(19．87％)和”B(80．12％)。由于两种同位素问的相对质量差较大，易于产生同位素分馏，导致自然界中不同地质体中硼同位素组成存在显著变化。随着硼同位素实验方法的不断改进和分析仪器的更新换代，现在已可以对多种天然地质样品进行高精度硼同位素组成分析【。电气石

4、[(NCa)(Mg，Fe，Mn，Li，A1)A1[SiOs][BO，]3(OH，F)]作为一种含硼的铝硅酸盐矿物，包含有许多有用的地质、化学和同位素信息，目前已被广泛应用于成岩成矿作用研究】。因此，电气石等地质样品硼元素的提取纯化，以及硼同位素组成的准确测定备受关注[8-11]。本实验采用K2CO，碱熔法分解样品，依次采用阴／阳离子混合树脂、硼特效树脂和阴／阳离子混合树脂交换三步交换法进行硼的分离纯化。在硼特效树脂离子交换过程中使用了蠕动泵，使得溶液流速稳定可控、离子交换更加充分彻底。最后采用PTIMS—CsBO：和MC-ICP—MS方法测定硼同位素。本方法的建立为电气石等复

5、杂基质地质样品硼同位素高精度分析及地质应用提供了研究基础。2实验部分2．1仪器与试剂固体热电离质谱计(TIMS，TritonTI)，多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP—MS，NeptunePlus)；l6通道-WatsonMarlow蠕动泵(2O5u)；721型分光光度计。KCO(优级纯)；1％(叫／叫)CsOH溶液(光谱纯)；甘露醇(优级纯，浓度20％)；石墨悬浮液由光谱纯石墨与80％乙醇一混合而成，实验所需的硼同位素标准物质为1．0g／LNISTSRM951硼酸。实验采用由高纯水(Millipore，18．2MI2cm)再经过亚沸蒸馏的无硼水；0．1和1．0mol／

6、LHC1经两次亚沸蒸馏盐酸配制而成；O-3mol／LNH。·H：0由NH，·H：O(优级纯)经亚沸蒸馏配制而成。2．2样品的溶解以往碱熔融法分解电气石样品加入石英砂助熔剂[1，因石英砂中存在较高硼本底，本实验对碱熔2012-05—09收稿；2012-07-16接受本研究系国家自然科学基金(Nos．41073002，40973002)资助项目E-mail：shyjiang@nju．edu．ca第ll期晏雄等：硼硅酸盐矿物硼的化学分离纯化与同位素测定方法融法进行了改进，具体步骤如下：称取120mgK2CO，与6mg电气石粉末，搅拌均匀后放入铂金坩埚中，置于马弗炉中在950℃加热4

7、5~60min，然后在空气中淬冷，分次加入2mL2．5mol／LHC1，并用3mLH0多次润洗坩埚，全部溶液转移至样品罐中。2．3硼特效树脂离子交换2．3．1离子交换树脂及交换柱的制备硼特效树脂离子交换柱采用经水浸泡后的硼特效树脂(AmberliteIRA743，USA，l00～120目(0．125~0．149mm))，取100pL装入离子交换柱中以备用；混合树脂离子交换柱采用经1mol／LHC1再生的阳离子交换树脂(AG50w×8HFormResin，USA，200~400目(0．037～0．074m