高效液相色谱-质谱法同时测定辛夷提取物中4种木脂素成分.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第l2期2014年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1804～l81ODOI：10．11895／j．issn．0253-3820．140773高效液相色谱-质谱法同时测定辛夷提取物中4种木脂素成分赵鑫杨光，郑国帅杭太俊范国荣，(中国药科大学药学院，南京210099)(第二军医大学药学院，上海200433)(上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室，上海200433)摘要建立了高效液相色谱一质谱一电雾式检测器(HPLC—MS—CAD)联用技

2、术同时测定辛夷中4种木脂素类成分的定量分析方法。采用YMC—PackODS—A(250mmx4．6mm，5m)色谱柱，甲醇一水梯度洗脱，柱温25℃，流速1mL／min，检测波长278nm，紫外检测器后3：7分流，分别进入质谱和电雾式检测器进行检测。以木兰脂素为内参物，建立松脂素二甲醚、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A与内参物的相对校正因子，并进行含量计算，实现一测多评。同时采用外标法测定辛夷提取物中4种木脂素成分的含量，比较计算值与实测值的差异，验证所建立方法的准确定。本方法对松脂素二甲醚、木兰脂素、里立脂素B二甲醚和表木兰脂素A

3、4种木脂素类成分的检出限分别为0．34，0．55，0．50和0．58mg／L，线性范围分别为6．8～270mg／L，11～546mg／L，2．0～100mg／L和2．3～116mg／L，相关系数为0．9995～0．9998，加样回收率(n=9)为98．2％～99．5％，采用校正因子计算的含量值与外标法计算的含量值之间无显著差异，所建立的方法准确、可行，可用于中药辛夷的质量评价。关键词辛夷；高效液相色谱；质谱；电雾式检测器；木脂素1引言辛夷(MagnoliaeFlos)为木兰科植物望春花(MagnoliabiondiiPamp．)

4、、玉兰(MagnoliadenudataDesr．)或武当玉兰(MagnoliasprengeriPamp．)的干燥花蕾，具有散风寒，通鼻窍之功效，临床上主要用于风寒头痛，鼻塞，鼻渊，鼻流浊涕¨J。辛夷中除了挥发油成分，木脂素类成分也是一类主要成分。研究表明，辛夷的木脂素类成分具有多种生理活性，包括抗炎免疫、抗菌、抗病毒、抗衰老和杀虫等作用，其中木兰脂素(Magnolin)、松脂素二甲醚(Pinoresinoldimethlether，PDE)、里立脂素B二甲醚(LirioresinolBdimethylether，LDE)等木

5、脂素成分具有拮抗血小板活性因子(PAF)活性的药理作用，是辛夷抗炎作用的有效成分]。中国药典2010年版仅对辛夷药材中的挥发油含量和木兰脂素含量进行了含量测定，但传统的单一有效成分或指标性成分的定量分析模式已不能满足中药现代化对于质量控制的技术要求。对于木脂素类成分的多指标含量测定多采用高效液相色谱法(HPLC—uV)，不同木脂素类成分的含量差异性及其响应的不一致性会对提取条件和色谱分析条件的选择造成很大限制，同时部分中药对照品的不易获得也对多成分含量测定造成一定的局限性’。为了解决中药质量控制多成分检测中标准对照品不易得到的困

6、难，王智民等。。基于HPLC—uV分离检测技术提出了“一测多评”(Quantitativeanalysisofmuhicomponentsbysinglemarker，QAMS)新方法，即仅需用1种中药活性成分作为标准对照品(供应量大)，通过其与其它主要成分间的相对校正因子(Relativecorrectionfactors，RCF)的计算，可以同步实现中药多成分的含量测定。新型电雾式检测器，又称荷电气溶胶检测器(Chargedaerosoldetector，CAD)，其检测信号不依赖于被检测物质的化学结构，对不同结构的化合物有

7、统一的响应，被誉为新型通用型检测器，已成功应用于中药活性成分含量测定与指纹图谱研究。为了探讨基于HPLC—CAD分离检测技术进行中药多组分质量控制的“一测多评”方法的可行性与优越性，本研究以辛夷药材提取物中木脂素类成分为研究对2014-09-01收稿；2014-10—11接受本文系国家自然科学基金资助项目(No．81t73019)E—mail：hangtj@cpu．edu．cn，guorfan@163．t3om第12期赵鑫等：高效液相色谱一质谱法同时测定辛夷提取物中4种木脂素成分象，采用HPLC—MS—CAD的色谱联用技术，在辛

8、夷药材提取物中木脂素类成分MS”鉴定的基础上，对辛夷木脂素4个指标性成分进行CAD定量分析，成功建立了基于CAD检测特点的辛夷药材提取物质量控制的QAMS新方法。2实验部分2．1仪器与试剂Ultimate3000DGLC高效液相色谱仪系统，包括SRD一3600脱