纳米粉末样品制备方法对扫描电镜成像的影响.pdf

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1、第38卷第5期中国测试Vo1．38No．52012年9月CHINAMEASUREMENT＆rESTSeptember，2012纳米粉末样品制备方法对扫描电镜成像的影响周丽花‘(中国科学院福建物质结构研究所，福建福州350002)摘要：制备出分散良好的电镜样品对准确观察纳米粉末的形貌和尺寸尤为重要。以导电类铂和不导电类钒酸钇纳米粉末为研究对象，分别采用直接固定法和铜网碳载膜固定法制备样品，并对比这两种方法对扫描电镜成像的影响。结果表明：采用铜网碳载膜固定制备法可以有效改善纳米粉末样品的分散性，杜绝纳米颗粒与导电胶发生溶合，易获得纳米粉末样品扫描电镜真实像，明显提高扫描电镜观察的

2、准确性和检测效率。关键词：纳米粉末；扫描电镜；铜网碳载膜；直接固定法；准确性中图分类号：TB92；TH742．9；TM930．12；O641．1文献标志码：A文章编号：1674—5124(2012)05—0015—03Impactofpreparationmethodsfornano．powdersamplesonimagingofscanningelectronmicroscopyZH0ULi-hua(FujianInstituteofResearchontheStructureofMatter，ChineseAcademyofSciences，Fuzhou350002，C

3、hina)Abstract：ThepreparationofwelldispersedSEMsamplesissignificantlyimportanttotheobservationfortheaccuratemorphologyandparticlesizesofnano—powder．Inthisstudy，conductiveplatinumandnon—conductiveyttriumvanadatewerechosenasstudyobjects．Directfixingmethodandthefixingmethodusingcoppermeshwithca

4、rbonsupportingfilmwereusedtoprepareSEMsamples，respectively．TheinfluencesofthetwomethodsontheobservationresultsofSEMwereinvestigated．Theresultsshowedthatthefixingmethodusingcoppermeshwithcarbonsupportingfilmcaneffectivelyimprovethedispersionofnano-powders，andeliminatethepossibilityoftheoccur

5、renceoffusionbetweennano-particlesandconductiveadhesive．ItenablestheaccessibilitytotrueSEMimageofnano-powders，andimprovestheaccuracyandtheefficiencyofSEMmeasurement．Keywords：nano—powder；scanningelectronmicroscopy；coppermeshwithcarbonsupportingfilm；directfixingmethod；accuracy0引言宽、图像的分辨率高、观察样

6、品尺寸大、景深长、图像众所周知，纳米材料的性能与其微结构(如表面更富立体感等优点，在纳米材料微结构检测方面得形貌、尺寸等)密切相关【l-5]，因此对纳米材料的微结到了广泛的应用㈣。SEM成像质量的高低受多种因构进行有效观察是研究其构效关系的前提条件之素的影响，包括样品前期制备方法和SEM自身分辨一率等。要获得高质量的SEM图像，样品应具备以下。扫描电子显微镜(scanningelectronicmicroscopy，SEM)因其具有试样制备简便、放大倍数可调范围条件：良好的导电性、好的热稳定性以及高的二次电子产率[91。对于纳米材料而言，其比表面积大，颗粒之收稿日期：2012

7、—01—07：收到修改稿日期：2012—02—24间很容易在范德华力作用下发生团聚，严重影响样品基金项目：国家自然科学基金项目(50902130)福建省自然科学基金项目(2009J05139)显微结构的观察；因此，制备出分散良好的电镜样品作者简介：周丽花(1979一)，女，福建建阳市人，工程师，硕士，对准确观察纳米粉末的形貌和尺寸非常重要。本文研究方向为扫描电镜维护和显微检测。以导电类纳米铂粉末和不导电类纳米钒酸钇粉末所第38卷第5期岳瑞华等：基于等效器的大型测控设备核传标准研究2l(3)中断、触发、消