纳米镁粉对制备MgB2超导样品的作用.pdf

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1、第26卷第1期低温物理学报Voi.26，No.12004年2月CHINESEJOURNALOFLOWTEMPERATUREPHYSICSFeb.，2004#####################################################纳米镁粉对制备MgB超导样品的作用!2冯庆荣陈晋平徐军王宇昊陈鑫北京大学物理学系，中国，北京100871人工微结构和界观物理国家重点实验室我们对用纳米镁粉（平均颗粒度"40nm）在常压下制备MgB2超导样品（以下简称纳米MgB2超导样品）进行了研究.得到了一组与用

2、普通颗粒镁粉分别在真空条件下和流动氩气下制备MgB2超导样品时得到的原位!!"曲线不同的曲线.实验结果表明纳米MgB2超导样品的成相温区是430C到490C之间，低于用普通颗粒镁粉分别在真空条件下和流动氩气下制备MgB2超导样品时的成相温度：640C~700C和530C~630C.所得到的纳米MgB2超导样品的密度是1.46g/cm3.它高于用其他各种镁粉原料在常压下制备通过一次烧结制得的MgB2超导样品.关键词：纳米镁粉，MgB2超导体，SEM图，X-光衍射!"##：7400，7430，7490，7470Y1引言自从

3、具有独特意义的转变温度是"超导体被发现［1］以来，各国科学工#=39K的MgB2作者采用诸如普通颗粒镁粉［2］、镁屑［3］、镁条［4］、AifaAesar镁粉［5］、AifaAesar二硼化镁［6］等多种不同的原料制备二硼化镁样品，以研究其各项性能.实验表明在常压下无法通过一次烧结制得高密度MgB2超导样品，只有用高温高压方法才可以得到.然而迄今为止还没有人用纳米镁粉为原料去制备二硼化镁样品.纳米镁粉用于制备二硼化镁超导样品将会如何，这是值得研究的.我们曾经用四引线法测量了用普通颗粒镁粉和高纯硼粉为原料制备MgB2超导

4、样品的过程中高温下的原位!!"关系.发现MgB2超导样品的成相温度与制样条件有着密切关系.例如在10-5托真空条件下，MgB成相的温度是初始温度是646C，然而在流动氩气的情况2下，则是530~560C.那麽用纳米镁粉和硼粉为原料，制得的MgB2样品（以下简称纳米MgB2样品）的初始成相温度会是多少？这也是一个值得研究的问题.本文针对上述问题进行了实验，给出测量结果并加以讨论.!国家重点基础研究项目（BKBRSF-319990646）资助的课题.收稿日期：2003-04-10l期冯庆荣等：纳米镁粉对制备MgB2超导样品

5、的作用472实验方法按照名义成分配比，将称量好的纳米镁粉（颗粒度!40nm）和高纯硼粉（99.999%，颗粒度!l）通过研磨均匀混合.用专用模具将四根直径为0.4毫米的铂丝压入体积是2.5X!m0.60X0.22cm3的MgB胚体样品中.这四根铂丝引线是四引线法测量样品电阻用引线.引线2与采集数据的线路板和计算机连接好，同时样品放入通有流动氩气的石英管中进行烧结.两个小时使样品温度从室温升到750C，并在此温度下保温2小时.之后样品随炉冷却到室温.烧结过程中计算机采集纳米MgB2样品的原位电阻和相关的温度数据.用SOU

6、ID磁强计（OuantumDesignMPMS）对制备好的纳米MgB2样品进行了抗磁性与温度关系的测量.用PhiiipX*pertX-光衍射仪测量得到了其X-光衍射图谱.用StaraBD325FIB（聚焦离子束）电子显微镜观测了压迫的SEM图.3测量结果及讨论图l是纳米MgB2超导样品的抗磁性对温度的测量曲线.可知其转变温度是39K.转变宽度接近3K.图l纳米MgB2超导样品在外场是50奥斯忒和图2750C下制备的纳米MgB2超导样品的X-光ZFC条件下的!"#曲线.衍射图.图2是纳米MgB2超导样品的X-光衍射图.可

7、以看得出MgB2是主相，但是有MgO相的痕迹.MgO相的出现是由于制备纳米镁粉时为保证其接触空气时，在稍微高一些的温度不会自燃，进行氧化处理就已经形成的.当然也有纳米镁粉和硼粉表面吸附的氧的作用.纳米MgB2超导样品的升温、保温和冷却三个阶段的原位电阻率对温度和烧结时间的曲线如图3所示.由图（3a）知道室温下MgB2胚体样品的电阻率是0.00l57"·cm.这是银和铜等良导体的电阻率值l.5~l.6Xl0-6"·cm的约l000倍，是导电性能较差的汞的电阻率的l5倍左右.可见纳米MgB2胚体样品本身已经是个导电性能较差

8、的导体了.从图3（a）又知道纳米MgB2胚体样品在从室温升到450C的过程中表现出了金属性：电阻率随温度的升高而增加.对于以普通颗粒镁粉和硼粉在同样温度和气氛下，升温阶段二硼化镁胚体样品表现出的是电阻48低温物理学报26卷图3纳米MgB2超导样品的原位!!"曲线（.a）升温阶段（，b）保温阶段（，c）冷却阶段.率随温度的升高而减少