纳米材料样品制备和xrd测量

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1、序言随着科技的进步与发展，纳米技术的日益显现出其重要性，尤其在材料方面，取得了很大的成就，例如碳纳米管等纳米材料。而对其性质的研究也是较为重要的方面，通过相应的技术手段来获得较为成熟的技术以及对所制得的纳米材料的相关性质以及参数的定性和定量的测量，以便更好地了解该纳米材料的同吋乂可以为其应用打下基础。于是XRD的相关技术开始应用到纳米材料的鉴定和测量上面，而XRD有包括晶体型和粉末型两种仪器，为纳米材料的测量提供了方便。所以如何Y解其的制备以及相关参数的测量，是之至重要的。一、基本知识简介1.纳米相关定义纳米:lnm=10

2、_9m;卩4倍原子直径。纳米尺度:尺寸大小处于1〜100nm，相当分子尺寸，分子相互作用的空间。纳米材料：广义上，在三维空间中至少有一维处于纳米尺度或由它们作为基本单元构成的材料。大致包括：一维——纳米粉末；二维——纳米纤维（如碳纳米管），直径处于纳米尺度而长度较大的线状材料；三维——纳米膜。纳米效应颗粒小到纳米级时所表现的特有性质，例如表面效应（当粒径的减小到一定范围吋，纳米粒•了的表面积、表面能表现为迅速增加以及表面原子数迅速增加。此外其具有不饱和性质，易于其他原子想结合而稳定下来从而表现出良好的化学和催化活性。）、小

3、尺寸效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效（微观粒子具有贯穿势垒的能力）。2.XRD：X射线衍射分析；其装置包括粉末型、晶体型两种常用的仪器。测量主要采用标准对照法，即利用XRD仪器测得待测材料的衍射图像，再与已知的数据库进行对比，所得到的极其和似的图像所对应的物质即为所测。所用软件：Jade（主要的），采取PDF卡片对照的方式求得。其中，X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。二、制备方法1.化学制备1.1溶胶-凝胶法主要步骤是先选择制备金属化合物，然后金属化合物在适

4、当的溶剂中溶解，经过溶胶、凝胶化过程而固化,再经低温热处理而得到纳米粒子。1.2水热合成法过程：制备纳米材料是高温高压下在水溶液中合成，再经分离和后续处理而得到纳米粒子。1.3有机液相合成法主要是采用在有机溶剂中能够稳定存在的金属有机化合物和某些具有特殊性质的无机物为反应原料，在适当的反应条件下合成纳米材料。通常在有机溶剂屮进行。1.4固态置换反应同态置换反应是利用同态反应混合物在有诱发机制的条件下进行的一种快速的放热反应，来制备纳米材料。1.5反相胶束微反应器法油包水微乳液屮反相胶束的微液滴是一种特殊的纳米空间，以此为反

5、应空叫，可使不同胶朿中的反应物进行互换，并进行反应，从而制备纳米级微粒。当然，还有其他化学方法，在此不再赘述。2.物理制备2.1惰性气体冷凝法惰性气体冷凝法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。主要过程：在真空蒸发室内充入低压惰性气体，然后对蒸发源，采用真空蒸发、加热、高频感应等方法，使原料气化或形成等离子体，原料气体分子与惰性气体原子碰撞失去能量，凝聚形成纳米尺寸的团簇，然后骤冷。2.2机械法主要适用于纯金属单质纳米材料的制备。利用球磨，使大晶体变为小晶体。2.3深度塑性变形法材料，在准静态压力的作用下，发生的严重槊性

6、形变，从而使材料的尺细化到纳米量级。2.4激光气相法利用气相高能激光照射，通过分子吸收能量，然后在分子内部和分子之间进行快速的能量吸收传递过程，进行气相分解合成反应。三、XRD原理及材料的测量1.XRD原理利用已知波长的X射线（特征X射线）照射晶体，而晶体可看作是光栅（当然是晶面），对X射线产生相干衍射并产生干涉作用，获得满足于布拉格公式的散射角0，从而得到相应信息（元素等），并且X射线强弱的变化所得衍射图样，进而得材料的有关知识。布拉格公式：2dsin0=n入.如下图2.材料的测量XRD的准备（满足一处理数据——获取材料

7、大致过程：材料处理（研磨，放入玻璃片）定要求）——测量材料——获得衍射图样一有关信息处理数据：利用Jade软件，通过分离衍射图像，使其均一化，便于处理，得到其颗粒大小、晶胞参数等，经数据库进行搜索对比获得一系列相似衍射图像的材料，最后再找到其主要峰完全一致的，就是所得。注:期间所使用的XRD装置为粉末型的，当然，以所制的或所测的材料而定。四、结果和心得体会经过一系列的操作和数据处理，借助于Jade软件获得某种所制得的纳米材料的相关数据，例如颗粒的大小、晶胞参数、所含的元素以及该物质的大致组成。就如某种纳米材料（在老师的帮助

8、下，所制得的材料，属于多晶体，粉末状的），经过处理数据，得到其颗粒大小约为183nm，立方晶系a=15.2343,所含元素主要为Ti、Fe、C、N、H、O等，大致组成Ti[Fe（CN）6h2H2O（利用Jade数据库的搜索和对比，得知，在误差允许的范围内，该物质的衍射峰与其衍射峰完全对应），这样该材料的