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1、ISSN1672-4305实验室科学第14卷第1期2011年2月CN12-1352/NLABORATORYSCIENCEVol14No1Feb2011仪器、设备、技术扫描电镜粉末样品的制备方法马原辉,陈学广,刘哲(河北工业大学材料学院,天津300130)摘要:使用等离子溅射镀膜方法处理非导电样品时,不同的样品固定方法对扫描电镜观察有显著影响。文章讨论直接分散法和超声分散法对扫描电镜样品的影响,两种方法对小粒径样品影响更明显,超声分散法效果好,对大粒径样品,两种方法没有明显区别。关键词:扫描电镜;直接分散法;超声分散法中图分类号
2、:TN16文献标识码:Bdo:i10.3969/.jissn.1672-4305.2011.01.048ThepreparationofpowdersampleforSEMobservationMAYuan-hu,iCHENXue-guang,LIUZhe(MaterialCollege,HebeiUniversityofTechnology,Tianjing300130,China)Abstract:Whilenon-conductingsamplesarecoatedbyplasmasputtering,differentfixationmethodsa
3、ffecttheSEMobservationremarkably.TheeffectsofdirectdispersionandultrasonicdispersiononSEMsamplesarediscussed.Affectsonsmallparticlesizesamplesoftwomethodsareobvious,andultrasonicdispersionisbetter.Themethodsaresimilarforbigparticlesizesamples.Keywords:SEM;directdispersion;ultrasonicdis
4、persion数十年来,随着科学技术的不断发展,扫描电析领域的用途越来越广泛,已普遍的应用在生物学、子显微镜的发展日臻完善,在各个专业领域的应用医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的[1-3][7]越来越广。与光学显微镜及透射电镜相比,扫描发展。[4-6]电镜具有以下特点:从导电性划分,扫描电子显微镜的样品主要分[8](1)能够直接观察样品表面的结构,样品的尺为两大类:导电样品和非导电样品。在检测过程寸可大至120mm80mm50mm。中非导电样品表面电荷累积,容易产生荷电现象,从(2)样品制备过程简单,不用切成薄片。而严重影响二次电子图像质量以及X
5、射线微区成分(3)样品可以在样品室中作三度空间的平移和分析结果。为了消除样品表面荷电现象,通常使用等旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。离子溅射镀膜方法处理非导电样品,而不同的样品(4)景深大,图像富有立体感。扫描电镜的景深固定方法对扫描电镜观察有显著影响,本文讨论了较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。两种样品固定方法对扫描电镜样品的影响。(5)图像的放大范围广,分辨率也比较高。可放1实验部分大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光1.1样品制备学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。(1)SAPO-5分
6、子筛:(6)电子束对样品的损伤与污染程度较小。拟薄水铝,磷酸,模板剂,三乙胺,正硅酸乙酯在(7)在观察形貌的同时,还可利用从样品发出200度条件下晶化24h,然后水洗,在氧气流中500度的其他信号作微区成分分析。焙烧10h后得到SAPO-5分子筛。由于扫描电子显微镜的这些显著特点,它在分(2)聚苯胺高分子化合物:马原辉,等:扫描电镜粉末样品的制备方法149水,苯胺,过硫酸铵,盐酸在冰水中反应8h,水图1和图2分别是超声波法和直接分散法制备洗后干燥得到聚苯胺高分子化合物。的聚苯胺高分子化合物放大5000倍的SEM照片。在(3)聚吡咯高分子化合物:图1中我们可以看出聚苯
7、胺高分子化合物的颗粒粒水,吡咯,过硫酸铵,盐酸在冰水中反应8h,水径约1微米,呈片状结构,且团聚现象严重,分散性洗后干燥得到聚吡咯高分子化合物。差。在图2中显示有熔化的胶状物质,胶状物中包含1.2样品固定一些突出的颗粒状微粒,颗粒尺寸约1微米。与图1相比较,照片底部背景不明显,聚苯胺高分子化合物(1)直接分散法:双面胶粘在铜片上,将被测样品颗粒借助于棉颗粒熔陷在胶状物质中,结构不清晰。我们考虑是由于等离子溅射的热效应使铜片上的双面胶熔融,将球直接散落在上面,用洗耳球轻吹式样,除去附着的粒径较小的聚苯胺高分子化合物颗粒包裹或半包裹和未牢固固定的颗粒。也可以把载有
