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时间:2020-06-09
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1、HPLC法检测饮料中苯甲酸和山梨酸一:苯甲酸、山梨酸的简单介绍二:实验部分三:数据分析及总结一:苯甲酸、山梨酸的简单介绍苯甲酸(benzoicacid)类防腐剂作为最常用的防腐剂在食品中添加少量苯甲酸时,对人体并无毒害[1]。但过量摄入防腐剂会对人体产生一定的毒性,过量摄入苯甲酸和苯甲酸钠,会影响肝脏酶对脂肪酸的作用。其次苯甲酸钠中过量的钠对人身体健康产生影响,特别是对于心脏、肝、肾功能弱的人群而言,苯甲酸和苯甲酸钠的摄食是不适合的[2]。有些人群还伴有代谢性酸中毒、惊厥和气喘等病症[3]。苯甲酸在碳酸饮料中的使用量,国家标准也有严格限量。GB2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》规定苯
2、甲酸在碳酸饮料中不得超过0.2g/kg(以苯甲酸计)。山梨酸(sorbicacid),学名2,4-己二烯酸,对酵母、霉菌和许多真菌都具有抑制作用。是卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂,但是根据GB2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》规定山梨酸在碳酸饮料和橙汁饮料中不得超过0.5g/kg(以山梨酸计)。如果食品中添加的山梨酸超标严重,消费者长期服用,在一定程度上会抑制骨骼生长,危害肾、肝脏的健康。苯甲酸结构山梨酸的结构二:实验部分(四)(三)(二)(一)仪器和设备试剂和原料溶液的配制样品前处理(一)仪器和设备高效液相色谱仪(AgilentTechnologies1200Series)配有
3、二极管阵列检测器恒温水浴锅、微量进样器、1次性注射器(10uL)、0.45μm滤膜、电子天平(二)试剂和原料氨水、乙酸铵、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、碳酸氢钠等试剂均为分析纯,甲醇为色谱纯。实验用碳酸饮料,橙汁饮料样品均从当地超市购买。(三)溶液的配制甲醇:经滤膜(0.45μm)过滤。稀氨水(1+1):氨水加水等体积混合。乙酸铵溶液(0.02mol/L):经0.45μm滤膜过滤。苯甲酸标准储备液、山梨酸标准储备液。标准使用溶液:分别各吸取5、10、15、20、25mL苯甲酸、山梨酸标准储备液转移至编号为1、2、3、4、5的100mL容量瓶中,加水稀释,定容至刻度后摇匀,此时溶液浓度分别为50、
4、100、150、200、250μg/mL。(四)样品前处理取10mL碳酸饮料于小烧杯中,在水浴锅中微热并搅拌至无气泡冒出以除去碳酸饮料中的二氧化碳。冷却后经0.45μm滤膜过滤,用稀氨水调pH为中性,作为待测样品备用,准备进行高效液相色谱测定。三:数据分析及总结检测条件的选择标准曲线绘制样品的定性,定量结果1流动相配比的选择2检测波长的选择3流速的选择总结(1)流动相配比的选择(二)检测波长的选择因为流动相用的是含有甲醇的溶液,所以检测波长的选择要注意避免甲醇吸收的干扰。甲醇的截止波长为205nm,因此只要检测波长大于205nm,甲醇就不会产生干扰。但有时候溶剂不纯会产生干扰,为了保证仪器灵敏
5、度,一般要求检测波长高于截止波长20nm以上,同时还要根据被测物的吸收波长,选择最大吸收波长数作为检测波长。表3苯甲酸检测波长的选择(三)流速的选择由表中可知,通过分离度的计算,来选择分离度最大的对应的流速为最佳流速。由表5和表6得出分离度最大的是14.3693对应的流速为1.3mL/min。综合上述所以选择流速1.3mL/min为最佳流速在上述选定的色谱条件下测定50μg/mL的苯甲酸和山梨酸溶液的色谱图分别见图1和图2图1苯甲酸溶液的色谱图图2山梨酸溶液的色谱图(二)标准曲线绘制在选定的色谱条件下测编号为1、2、3、4、5标准溶液的色谱图,连续进样3次得峰面积,根据峰面积平均值(Y)对其质
6、量浓度(X,mg/mL)进行线性回归分析,得:苯甲酸回归方程为Y=3740.4X+36.195,相关系数为0.999。绘制标准曲线见图3,山梨酸回归方程为Y=7911X+509.98,相关系数为0.9897。绘制标准曲线见图4:图3苯甲酸的标准曲线图4山梨酸的标准曲线(三)样品的定性、定量结果图5雪碧中苯甲酸的高效液相色谱图图6雪碧中山梨酸的高效液相色谱图通过苯甲酸、山梨酸的峰面积定量测定碳酸饮料苯甲酸、山梨酸含量,下图5、图6、图7、图8分别为样品雪碧、康师傅(橙味)这二种碳酸饮料的苯甲酸和山梨酸高效液相色谱图图7康师傅果汁苯甲酸的高效液相色谱图图8康师傅果汁山梨酸的高效液相色谱图根据标准曲
7、线,通过样品中的峰面积,对应得出样品的浓度,二中碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸的含量,如下两个表:通过检测数据可以发现,碳酸饮料和橙汁中苯甲酸的含量为0.15~0.19g/kg,碳酸饮料和橙汁中山梨酸的含量为0.09~0.12g/kg。(四)总结1、本实验中调查的碳酸饮料和橙汁中苯甲酸和山梨酸含量均未超标,但苯甲酸与限量的上限很接近。2、本研究通过对流动相组分、流速、检测波长等实验条件的考察,对样品的检
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